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使用安捷伦惰性流路可靠地分析活性农药

作者：Peter Heijnsdijk 和 Limian Zhao
安捷伦气相色谱应用

流路惰性对于准确、高精度的农药分析至关重要，对于活性或不稳定分析物而言尤其如此。安捷伦惰性流路包括超高惰性色谱柱和衬管、超高惰性镀金密封垫和惰性分流/不分流进样口。它为整个流路提供了优异的表面惰性，能够防止分析物响应损失和峰形畸变，并可实现可靠的农药定性和定量分析。同时，我们还强烈推荐使用其他惰性备件进行复杂基质中的农药分析，包括 Agilent UltiMetal Plus 可塑金属密封圈和安捷伦微板流路控制装置。

在下列简要实例中，我们使用农药探针对具有和不具有表面惰性的气相色谱流路进行了比较。详细信息在安捷伦应用简报 5991-1860EN 和 5991-1862EN 中进行了描述。

改善活性农药的响应和峰形

为了最大程度减小在环境中的积聚，许多农药化合物被有意设计为具备易于分解的特性。然而，这一不稳定特性使得仪器分析更加困难，使用气相色谱和气质联用仪时尤为如此。不稳定化合物在分析过程中的不必要降解或吸附可能导致定量或定性结果不准确，或者二者皆不准确。

为了评估安捷伦系统分析难处理的不稳定化合物的性能，我们分析了 26 种代表性和挑战性农药化合物，包括有机磷、有机氯和氨基甲酸酯。

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图 1. 进样 10 ng/mL 农药标样后，利用安捷伦惰性流路（上图）与标准流路（下图）所得色谱图的比较

图 1 显示了利用惰性流路（上图）和标准流路（下图）对 10 ng/mL 农药溶液分析得到的多反应监测 (MRM) 色谱图的对比。很明显，惰性流路的性能远远优于标准流路，对于诸如高灭磷、氧化乐果、內吸磷-S 和唑菌胺酯等敏感农药而言尤其如此。对于这些敏感农药，分析物响应和峰形均能得到显著的改善。对于高灭磷和氧化乐果，利用惰性流路可获得对称性更高且更尖锐的色谱峰。在图 1 所示的较低浓度下，利用标准流路无法检测到这两种难以处理的分析物。即使在 500 ng/mL 的浓度下，利用标准流路得到的高灭磷和氧化乐果的色谱峰仍然要小得多且拖尾明显 [1]。

更少的活性位点，更低的化合物降解

异狄氏剂和 DDT 是两种众所周知的在气相色谱分析过程中（尤其在进样口部分）会发生严重降解的化合物。对气相色谱流路的惰性控制不善时，活性位点可能引起降解，使异狄氏剂分解为醛和酮，而 DDT 则降解为 DDE 和 DDD。大多数降解反应均发生在热进样口表面。当气相色谱组件的表面去活因连续使用而受到损害时，不稳定化合物的降解程度也随之增加。此外，额外活性位点的产生将加剧异狄氏剂和 DDT 的降解反应。因此，异狄氏剂和 DDT 的降解是一个非常有用的探针，可以用于评估去活流路部件的效率以及长时间多次进样时表面去活的稳定性。

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图 2. 在安捷伦惰性流路（绿色）、安捷伦标准流路（棕色）和非安捷伦去活流路（蓝色）中进样 200 次得到的异狄氏剂/DDT 混合物降解结果

图 2 显示了在安捷伦惰性流路、安捷伦标准流路和非安捷伦脱活组件中进样 200 次（以异辛烷作为溶剂）得到的异狄氏剂/DDT 混合物降解百分比的比较。异狄氏剂/DDT 在安捷伦惰性流路上的降解得到了很好的控制，即使进样 200 次后，其联合降解率仍然小于 15%。这一结果满足异狄氏剂/DDT 降解的可接受标准。

这些结果表明安捷伦惰性流路解决方案非常适合对有机氯农药进行高灵敏度分析 [2]。

利用不敏感流路实现高灵敏度分析

安捷伦惰性流路为整个流路提供了更高的响应、更好的峰形、更高的校准线性和一致性，显著改善了分析结果。这些积极结果表明最大限度减少流路活性位点对于获得准确、高精度而可靠的农药残留分析结果至关重要。如果您需要获得最佳结果，请了解安捷伦惰性流路解决方案如何能够改善您的农药分析。

参考文献

1. L. Zhao. “Evaluating Inert Flow Path Components and Entire Flow Path for GC/MS/MS Pesticide Analysis"，安捷伦应用简报 5991-1860EN (2013)。
2. P. Heijnsdijk. “Endrin and DDT Breakdown Evaluation Using an Agilent Inert Flow Path Solution”， 安捷伦应用简报 5991-1862EN (2013)。

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