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利用 Agilent Bond Elut QuEChERS 样品前处理方法轻松、准确检测食品中的农药残留

作者：Kathy Mills
安捷伦全球营销项目经理，食品

全世界的监管机构专门针对食品和饮料行业发布了许多指南。然而，有时处理不常见或复杂样品基质时会存在问题。为了说明安捷伦食品安全应用的多样性，我们采用两种不同的分析技术对两种截然不同的食品基质中两种截然不同的农药进行了分析（详细信息请参阅安捷伦应用简报 5991-3342CHCN 和 5991-2408EN）。

检测果汁中的农药残留

因为样品的化学和物理特性极其复杂，制备用于气相色谱/质谱联用系统 (GC/MS) 多农残分析的浓缩果汁样品可能困难重重。例如，由于浓度高，柠檬浓缩果汁酸性可能很强或者非常粘稠。

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图 1. 用于分析性质未知的柠檬或橙子浓缩果汁的优化 Agilent Bond Elut QuEChERS 方法工作流程示意图

Agilent Bond Elut QuEChERS 样品前处理优化方法克服了这些难以应对的因素，显著改善了数据质量。图 1 显示了优化的样品前处理工作流程，包括选择合适的萃取和分散固相萃取 (SPE) 产品组合、优化 pH 和确定样品的适当用量。每个优化步骤都将使大部分分析物获得更好的峰形和灵敏度。这对于处理传统上难以应对的农药（例如克菌丹和灭菌丹）尤其重要，其基质匹配校准曲线可以获得优异的回收率和 R² 值。

在这个例子中，使用针对水果和蔬菜的 Agilent Bond Elut QuEChERS EN 萃取试剂盒和 Agilent QuEChERS 分散固相萃取试剂盒进行了样品前处理。使用安装了 Agilent J&W HP-5ms 超高惰性色谱柱的 Agilent 7890A 气相色谱，结合 Agilent 7000 三重四极杆气质联用系统，实现了 GC/MS 分离。

在这一具体应用中采用分析物保护剂 (AP) 对于获得良好的色谱性能极为重要。AP 可为按照该 QuEChERS 工作流程处理的其他复杂基质类型提供类似的优势。鉴别出的变量的类型和灵活性有助于改善在其他基质中的分析性能 [1]。

测量鱼体内的杀虫剂残留

作为应用最广泛的植物类杀虫剂之一，尼古丁可以很容易地从烟叶中提取出来进行液相色谱/质谱联用 (LC/MS) 分析。尽管已在欧盟禁用，同时美国国家环境保护局 (EPA) 也将自 2014 年 1 月 1 日起禁用，但鱼体内尼古丁的生物累积可能仍将继续。不过，对于鱼体内的尼古丁及其代谢产物存在简单易行的样品前处理和分析方法，可以使用亲水相互作用色谱 (HILIC) 对这些极性化合物进行分析。

在这个例子中，我们使用 Agilent Bond Elut QuEChERS AOAC 萃取试剂盒和 QuEChERS 分散固相萃取试剂盒进行样品前处理。使用安装了 Agilent Poroshell 120 HILIC 液相色谱柱的 Agilent 1290 Infinity 液相色谱，配合 Agilent 6460 三重四极杆液质联用仪实现了分离。

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图 2. 鱼体内的尼古丁、尼古丁代谢物以及 5 ng/g 内标物的 MS 色谱图

色谱图显示所有化合物均实现了基线分离。内标物苦参碱在 Poroshell 120 HILIC 色谱柱上的保留时间与尼古丁很接近（图 2）。鱼体内的目标分析物在 1 至 500 ng/g 的浓度范围内表现出优异的线性 (R² ≥ 0.998)。

无需使用特殊的工具或附件，只需通过振荡、涡旋混合和离心即可在 20 分钟或更短时间内处理多达 48 个鱼类样品。结合表面多孔 Poroshell 120 HILIC 色谱柱，所有这些极性化合物均可获得良好的色谱分离效果以及优异的校准线性和回收率数据 [2]。

应对全球问题的全球解决方案

由于食品供应链日益全球化，因此实验室需要监测比以往更广泛的农药。这要求在大量不同分析中测量数百种化合物，并要求多残留分析流程和样品前处理技术精确且经济有效。

安捷伦 LC/MS 与 GC/MS 多残留分析方法相结合，食品分析员能处理大多数的目标化合物，并且安捷伦还提供了成熟的样品前处理策略，以获得适合两种技术的萃取物。

快速的样品前处理可提高实验室效率

这些仅仅是 Agilent Bond Elut QuEChERS 样品前处理试剂盒如何能够帮助实验室获得更快速、更耐用、更高通量的样品前处理方法的一些例子。随着技术不断朝多样化发展，QuEChERS 的应用范围也越来越广泛，更多的实验室将受益于快速、高效且简便的 QuEChERS 样品前处理策略。请浏览我们的网页，了解全套 Agilent QuEChERS 套装的概况，并充分利用我们的免费资源（包括网络研讨会、使用技巧和工具）。 

参考文献

1. M. Chang. 采用GC/MS/MS 通过QuEChERS 法分析未知浓缩果汁，应用简报，安捷伦科技，出版号 5991-3342CHCN (2013).
2. M. Chang. Modified QuEChERS for HILIC LC/MS/MS Analysis of Nicotine and Its Metabolites in Fish（改良型 QuEChERS 方法用于鱼肉中尼古丁及其代谢产物的 HILIC LC/MS/MS 分析），应用简报，安捷伦科技公司，出版号 5991-2408EN (2013).

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