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适用于法医学应用的混合模式固相萃取

作者：Mike Chang
安捷伦样品前处理应用化学家

混合模式固相萃取是一种在法医学和毒理学应用中十分有效的方法，例如用于分析体液中的违禁药物和酒精等。不论您检测的是血液、尿液、唾液及其他生物材料、违禁药物或处方药样品、食品，还是检测其他物质，安捷伦都可为您提供多功能解决方案，助您准确达到分析目标，同时确保及时性与经济效益。

当您从复杂基质中提取化合物时，希望能够确保样品制备高效、一致、可靠并节约成本。Agilent Bond Elut Certify 系列 20 多年来一直为分析人员提供始终如一的服务，满足他们的各种需求。该系列用途广泛、灵活性高，并且洗脱溶剂在气相色谱 (GC)/质谱 (MS) 和液相色谱 (LC)/MS 中均适用，因此您可以在这两个系统之间轻松转换稳定的 Certify 方法。这意味着您可以在不同的仪器中使用相同的洗脱溶剂和方法。

Agilent Bond Elut Certify 可检测尿液样品中的违禁药物

在本应用中，我们研究了适用 Agilent Bond Elut Certify 提取尿液中的苯环己哌啶 (PCP)，并考虑了方法开发。

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图 1. 固相萃取过程的各个阶段收集到的苯环己哌啶洗脱液的 LC/MS/MS 色谱图

为验证方法优化，从样品加载到洗脱的每个阶段都需要通过色谱进行取样和分析。图 1 示出了通过 LC/MS/MS 为采用 Bond Elut Certify 进行 PCP 固相萃取过程中收集的所有洗脱物而得到的苯环己哌啶的色谱图。

很显然，PCP（保留时间为 1.35 min）在样品加载步骤中会从吸附剂流过。清洗步骤 1 至 3 的色谱图也证明了 PCP 仍然存在。洗脱步骤应该含有从吸附剂中流过的 PCP，正如洗脱物 1 至 3 的色谱图所示。清洗步骤 3 的样品瓶清洗可视，并且由该步骤得到的色谱图中不含目标化合物峰。因此，清洗步骤 3 可以跳过。此外，洗脱步骤 3 含有的 PCP 量并不大，这表明洗脱步骤 2 和 3 可以结合为一个洗脱步骤。

还可以对不同的洗脱溶剂和进样量进行测试，以便进一步优化洗脱步骤。有关详细信息，请参阅安捷伦出版物 5991-4695CHCN。

样品前处理方法开发的关键

要开发全新的样品前处理方法并无捷径。最终，对更纯净的萃取物进行洗脱优化后，在消除干扰物质和保留目标化合物之间实现良好的平衡，对固相萃取中成功的开发方法必不可少。

常规的固相萃取工作流程由老化、平衡、样品加载、清洗、洗脱、蒸发和复溶组成。为缩短处理时间，可省略其中几个步骤。在该流程中，固相萃取吸附剂在进行洗脱步骤前可保留目标化合物，而其他干扰物质则在清洗步骤中被除去。为优化萃取性能，前三个步骤（老化、平衡和样品加载）通常不需要过多变化。

有时，某些聚合固相萃取吸附剂可以省略老化和平衡步骤。可在清洗和洗脱步骤中实现有效的优化。在样品加载过程中，目标化合物连同干扰物质一起结合在吸附剂材料上。清洗步骤的目的就是清除这些干扰物质。然后，洗脱步骤通过干扰目标化合物与固相萃取吸附剂之间的相互作用，恢复目标化合物。

Agilent Bond Elut Certify 可实现简单、快速、可重现的萃取

Agilent Bond Elut Certify 系列采用具有非极性、极性和离子交换性能的吸附剂，可确保多种药物的萃取过程快速、可重现、简单且洁净。在测试生物体液的药物滥用时，Certify 展示出各种各样的吸附剂-分析物相互作用，因此它可用于多种药物的常规净化，或用于仪器确证药物与代谢物的特定萃取。

Bond Elut Certify 的键合相中含有中等长度的烃链，能将一部分极性硅胶表面暴露出来。这优化了药物和基质干扰物与吸附剂之间的极性与非极性相互作用。第二种键合相是强离子交换剂，容量足够大。过多的离子交换位点会导致背景过高与洗脱困难，然而位点过少回收率就会降低。由于三种保留模式（极性、非极性和离子交换）可精确匹配，因此 Bond Elut Certify 系列是分析一般药物或萃取特定碱性、酸性或中性药物的理想选择。

Bond Elut Certify 采用非极性 C8 吸附剂和强阳离子交换剂，可从尿液和血液中萃取碱性（阳离子）药物，而且对于萃取各种水相基质中的多种化合物也十分有效。

Bond Elut Certify II 是专为从尿样和其他生物基质中快速有效地萃取酸性药物和代谢物而开发的。Bond Elut Certify II 采用非极性 C8 和强阴离子交换吸附剂。它经优化后适用于酸性药物，如 11-正-Δ-9-四氢大麻酚酸、水杨酸、布洛芬、对乙酰氨基酚和其他同时具有非极性和电负性的化合物。

请查看新型 Agilent Bond Elut Certify 方法开发指南和视频，以及其他法医学样品前处理解决方案，了解 Bond Elut Certify 能够实现的功能。

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