Access Agilent 电子期刊，2014 年 8 月

Agilent GPC 解决方案助您实现对可生物降解聚合物准确、经济的分析

作者：Stephen Luke
Agilent GPC 色谱柱与标样产品经理

生物降解是材料在某种因素（如阳光和温度）或酶或微生物的作用下发生的降解作用。在聚合物科学与工程中，设计易于生物降解的聚合物日趋重要，原因有两点：一是可在体内自然降解为无害产物的聚合物能够用于生物设备与给药过程中；二是可在环境中降解的聚合物与传统塑料相比，明显更“绿色”。

生物降解是评判用于给药装置或体内临时结构（如手术缝合线）的材料是否适用的关键。对于这类应用，人体能自然降解作为应用的一部分或应用后期的材料至关重要，该功能可以将聚合物的清除过程简化为发生降解的自然过程。随着医学科学的发展，研究人员针对这些应用研究了许多材料。

符合“生态环保”要求的无污染聚合物

垃圾填埋危机使生产用于包装和工程的无污染填料成为了优先的选择。不仅要求这些材料能够正常发挥功能，而且还需要在处理时能够在环境中降解。但当涉及生产时，满足这些看似矛盾的要求却变得十分困难。对于这些材料来说，自然环境中聚合物的降解率以及涉及到的寿命和性能与材料中聚合物的链长有关，降解将导致聚合物链的断裂，且长度会缩短。

凝胶渗透色谱 (GPC) 也被称为体积排阻色谱 (SEC)，是一种众所周知的测定聚合物分子量分布的技术。GPC 在可生物降解材料的研究中必不可少，因为此技术可深入了解某种材料的降解率，并揭示出样品是否存在可降解聚合物链。

安捷伦发布了一系列关于可生物降解聚合物的应用数据，包括关于聚羟基脂肪酸酯和透明质酸的应用简报。您可以在可生物降解的聚合物应用文集中查看更多信息。在本文中我们讨论由两种特定应用得到的结果。

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图 1. 由采用两根 Agilent PolarGel 色谱柱组的 GPC 得到的三个木质素样品的叠加分子量分布图

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图 2. 分析聚丙交酯/聚丙交酯乙交酯共聚物得到的典型色谱图，显示示差折光检测器和粘度检测器得到的色谱输出

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图 3. 聚丙胶酯（蓝色）和聚丙交酯乙交酯共聚物（红色）样品的叠加马克-霍温克曲线

木质素是一种来自木材的可再生资源

分析木质素十分困难，因为样品容易和有机 GPC 色谱柱中的填料表面发生相互作用。要解决这一难题，需要使用以亲水性更强的固定相填充的色谱柱（如 Agilent PolarGel）来确定是否能测出分子量的差异。将样品以 0.2 % (w/v) 的浓度溶于 DMSO 中，加入 0.1 % 溴化锂来减少样品聚集，无需进一步处理即可进行分析。图 1 所示为叠加分子量分布图，表明木质素之间的确存在差异。样品 C 具有更宽的分子量分布，说明其可能已经发生了降解。

聚丙交酯和聚丙交酯乙交酯共聚物 — 适用于医疗设备的可生物降解材料

测定聚丙交酯和聚丙交酯乙交酯共聚物 (PLGA) 的生物降解性十分重要，能够提升由 PLGA 制成的体外产品的功效。采用 GPC 测定 PLGA 分子量在了解共聚物性能的过程中至关重要。除此之外，需要对 PLGA 中乙交酯的含量进行评估，因为乙交酯的存在可获得灵活的聚合物链，与丙交酯含量很高的聚合物相比，这种聚合物链采用了更小的尺寸。

对于 PLGA，溶液中的大小与分子量之间的关系不呈线性，而是取决于单体组成，因此用传统 GPC 得到的分子量无法反映真实情况。要解决这一问题，应采用带有高级粘度检测器的 GPC。图 2 将采用示差折光检测器与粘度检测器进行的 PLGA 的分析进行了对比，使用两根 Agilent PLgel 色谱柱组提高分离度。

图 3 中的马克-霍温克曲线表明均聚物和共聚物之间存在某些结构的差异。由图中可以看出，共聚物在低特性粘度（分子量的一种函数）处显示出偏差，表示出它具有更小、更紧凑的结构。