Access Agilent 电子期刊，2013 年 9 月
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单颗粒 ICP-MS 分析 — 出色的单个纳米颗粒鉴定方法
作者：Sébastien Sannac
安捷伦应用工程师（法国）
Soheyl Tadjiki
Postnova Analytics 公司（美国犹他州）科学主管
Evelin Moldenhauer
Postnova Analytics GmbH 公司（德国兰茨贝格）应用工程师
人们对纳米颗粒 (NP) 的关注度日渐增加。由于纳米颗粒具有独特的性质，研究者们已开始探索其在化妆品、医药、食品包装、燃料电池技术和电子等行业产品和工艺中的用途。然而，纳米颗粒对环境和人体健康的潜在影响却让人担忧，因此亟需开发适用于纳米颗粒特定评估的分析方法。这些方法必须适合纳米颗粒的特定性质，包括质量浓度、颗粒大小的测定以及粒径分布。
参数 |
数值 |
|---|---|
RF 功率 |
1550 W |
载气 |
1.05 L/min |
雾化室温度 |
2 °C |
雾化器泵 |
0.1 rps |
样品深度 |
8.0 mm |
积分时间 |
3 ms |
采集时间 |
60 s |
所监测的质量 |
107Ag 或 197Au |
表 1. Agilent 7700x ICP-MS 系统的常规设置
2004 年，Degueldre、Favarger 和 Bitea [1] 使用 Agilent 4500 ICP-MS 通过元素分析法鉴定纳米颗粒。结果发现，若在低流速下引入含纳米颗粒的样品且溶液中的颗粒数足够少，则 ICP-MS 在时间分辨模式下进行的分析就能够收集等离子体中汽化的每个颗粒产生的信号。此外，每个测得的数据点与各纳米颗粒的粒径和质量分数相关。此纳米颗粒鉴定方法称为单颗粒 ICP-MS 分析 (SP-ICP-MS)。此分析技术的关键特点在于 ICP-MS 收集单个纳米颗粒数据的能力。鉴于此，应小心谨慎选择稀释系数和积分时间，以确保单个颗粒的信号可以被区分开。
通过 ICP-MS 成功测定金纳米颗粒和银纳米颗粒的粒径分布
采用 Agilent 7700x ICP-MS 的时间分辨分析 (TRA) 模式，测定含 NIST 8012 和 NIST 8013（美国马里兰州盖瑟斯堡）两种金纳米颗粒标准参考物（认证粒径分别为 30 和 60 nm）混合物中的纳米颗粒。通过配有聚乙烯泵管（内径为 1.02 mm）的标准蠕动泵和 ASX-520 自动进样器直接将样品引入 ICP-MS 系统。使用含 1% 硝酸的清洗溶液清洗管路，确保每次分析后样品都能被冲洗干净。Agilent 7700x 系统的常规设置详见右侧的表 1。
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图 1. 单颗粒模式下典型的纳米颗粒测定。30 nm 金纳米颗粒标准品 (NIST 8012) 的测定示例
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图 2. 30 nm 和 60 nm 的金纳米颗粒标准品（NIST 8012 和 8013）混合物的粒径分布图。采用 RIKILT（荷兰国家食品安全研究所）开发的专用电子表格进行数据转换
图 1 显示了在 Agilent 7700x ICP-MS 单颗粒 (TRA) 模式下所测定其中一个金纳米颗粒标准品 (NIST 8012) 的典型强度图。从原始数据可以看出，背景值的信号已被清除，剩余强度已转换为粒径，以获得粒径分布图。
图 2 显示了 30 nm (NIST 8012) 和 60 nm (NIST 8013) 混合金纳米颗粒参考标准品的粒径分布图。如图所示，该方法明显能够鉴别两种不同纳米颗粒数的存在，两种不同粒径大小颗粒的峰也实现了基线分离。因此表明该方法有足够的分离度，能够检测和鉴别混合在同一个样品中不同粒径的纳米颗粒。粒径大于 60 nm 的颗粒并未大量出现，表明该样品前处理方法成功避免了颗粒团聚问题。图 2 的粒径分布图也证实所选采集参数在每个 TRA 积分段内仅测定一个纳米颗粒。一个积分段内测定多个纳米颗粒会使粒径分布图上出现较大的粒径。因此，方法中选择的积分时间适用于系统所引入各纳米颗粒的离散分析。
SP-ICP-MS 为纳米颗粒的测定提供了一套出色的检测方法
开发用于 Agilent 7700x 的 SP-ICP-MS 方法已成功应用到粒径范围为 15 到 60 nm 的金纳米颗粒和银纳米颗粒的分析中。SP-ICP-MS 可针对给定的纳米颗粒样品提供粒径分布、粒径中值、颗粒数量和元素浓度信息。
要充分验证 SP-ICP-MS 测量和数据分析方法，可能还需进行其他工作，尤其需要验证当前将测量强度转换为纳米颗粒尺寸时使用的假定条件。此外，还应开发其他方法来确证 SP-ICP-MS 分析获得的结果，如使用扫描电子显微镜 (SEM) 或联合使用 ICP-MS 与场流分离 (FFF) 设备。
了解如何使用 Agilent 7700x ICP-MS 表征纳米颗粒
现在请花几分钟时间了解 Agilent 7700x ICP-MS 分析单纳米颗粒的优势。下载安捷伦应用简报：“使用 7700x ICP-MS 进行单颗粒分析”，5991-2929CHCN。
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参考文献
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