Access Agilent 电子期刊，2013 年 9 月
>> 更新资料 | 订阅 Access Agilent | 文章目录
了解气相色谱的核心部件 — 气相色谱柱，第 1 部分
作者：Allen K. Vickers、Daron Decker、Ronald E. Majors
安捷伦气相色谱应用
气相色谱法是一种广受欢迎的分析方法，它的普及率也在不断提高。如今，气相色谱仪的利用率远远高于其它分析仪器，并且它的市场仍在不断增长。预计到 2015 年气相色谱仪的市场将达到 12 亿美元。色谱柱是每个气相色谱系统的心脏。在这两部分概述的第一部分中，我们将讨论气相色谱柱开发、制造和测试的信息。
色谱柱的改进提供了更多的选择和更优的结果
实用气相色谱得到广泛应用的重大转变发生在 1979 年熔融石英毛细管色谱柱的开发 [1]。在此之前，气相色谱采用低效率的填充柱、易碎的硼硅玻璃毛细管柱和活性金属毛细管柱。表 1 按照普及程度列出了主要的色谱柱类型。
类型 |
载体/固定相 |
Column material |
用途 |
分析物分离机制 |
规格 |
|---|---|---|---|---|---|
开口毛细管柱 |
固定相通常通过化学键合和交联涂覆到整个聚合物基质上 |
不锈钢，熔融石英 |
常规 |
根据沸点和其它化学或物理参数进行分配 |
0.05 - 0.53 mm 内径，0.01 µm - 10 µm 膜厚，5 - 150 m 长 |
涂壁开口色谱柱 |
薄层液膜 (0.1 - 3.0 µm) 涂覆或键合至内壁 |
||||
载体涂层开口色谱柱 |
固定相吸附在硅藻土等载体材料的薄层上 |
0.25 - 0.53 mm 内径，5 - 60 m 长 |
|||
多孔层开口色谱柱 |
在内壁上的多孔固体薄层 (5 - 50 µm) |
室温下的气体 |
|||
填充柱 |
气固色谱 — 二氧化硅、氧化铝、活性颗粒载体材料 |
硼硅玻璃、不锈钢聚合物管材 |
用于因毛细管色谱柱的样品容量过低而无法提供足够产量的传统的烃类分离、受管制环境方法和前处理应用领域 |
吸附 |
2 - 4 mm 内径，1.5 - 10 m 长 |
气液色谱 (GLC) — 通常是高比表面积惰性基质如 Celite、Chromosorb W 或耐火砖上涂覆有以重量计通常为 3-10％ 的非挥发性液体固定相。 |
根据沸点和其它化学或物理参数进行分配 |
表 1. 气相色谱柱（按普及程度排序）
正如您从表 1 中所看到的，开扣气相色谱柱的应用最为广泛。开扣气相色谱柱的柱材料是一根较长的惰性管。管中心是开口的，以便载气可以自由地流动，没有来自填充材料的阻力。在大多数现代开扣色谱柱中，固定相被涂覆和化学键合到管内壁，并交联到整个聚合物基质。仍存在一些“传统的”色谱柱，它们的固定相不是键合到基质，而是采用粘性液体简单涂覆到基质。按照固定相的相对低蒸气压，这种液体被认为是不流动的。当前使用具有非键合、非交联固定相的毛细管柱进行的几乎任何分析分离都可以通过使用等效的键合、交联的固定相加以改进 [2]。
1. |
工作定单/生产计划 |
2. |
选择熔融石英管 |
3. |
缠绕至柱架 |
4. |
准备熔融石英管 |
5. |
浸出 |
6. |
脱活 |
7. |
填充溶解的固定相 |
8. |
涂覆 |
9. |
交联 |
10. |
清洗 |
11. |
固化 |
12. |
特殊处理 |
13. |
固化 |
14. |
质量控制 |
表 2. 气相色谱毛细管柱的制作步骤
制作熔融石英毛细管柱需要花费大量时间和精力
制成一个熔融石英毛细管柱需要 10 天左右的时间。表 2 概述了生产步骤。有时可以跳过步骤 12 和 13，因为它们是对标准毛细管柱的“改进”步骤。例如，这两个改进步骤可使标准色谱柱（如 50% 二苯基-50% 二甲聚硅氧烷色谱柱）更适合用于农药分析。
任何色谱柱最重要的参数都是内径和长度，因此选择色谱柱时对这些尺寸的详细了解显得尤为重要。此外，内径是影响保留性 (k) 的相比率 (β) 的基础因素，因此了解管内径的差异很有必要，并且必须进行测量。
管线正确的前处理和去活化是分析苛刻样品的关键
去活化步骤对分析苛刻样品非常重要。对于极性化合物，如酸性酚类、羧酸或碱性胺类，底层的硅醇基或其他表面杂质会引起不可逆吸附、强拖尾或其他不利特性。
分析中通常使用有机氯硅烷、烷氧基硅烷、六甲基二硅氮烷或其他反应化合物解决此类问题。最后，此额外的去活化步骤可确保表面能接受非极性或极性固定相。因此，我们必须确定固定相的“可润湿性”。这一处理可确保固定相膜分散均匀。涂膜不均匀会对色谱柱效率产生不利影响，所以此步骤非常重要。涂覆之前的最后一步通常是使用纯溶剂进行冲洗，然后将其置于惰性气体中烘干。
了解下个月更新气相色谱方面更多的信息
下个月我们将继续探讨气相色谱柱，主要介绍固定相涂层、质量控制和专用色谱柱测试。同时，您可以访问 Agilent J&W 气相色谱柱选择工具，了解安捷伦全系列的超高惰性柱、毛细管柱、填充柱、低流失 GC/MS 柱、聚硅氧烷柱、PEG 柱、专用柱以及 PLOT 气相色谱柱。
致谢
本文改编自 Vickers 等人发表的文章：GC 毛细管柱生产的科学和艺术。LC.GC. 2007 年 7 月 1 日。
参考文献
- R. D. Dandeneau, E. H. Zerenner. Chromatogr. Commun. 1, 351 (1979).
- K. Grob, G. Grob, J. Chromatogr. 347, 351 (1985).
>> 更新资料 | 订阅 Access Agilent | 文章目录