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新型硫色谱柱具有卓越的惰性，可最大限度减少管路结焦

作者：Allen Vickers，Mitch Hastings，Liying Yu，Gary Lee
安捷伦气相色谱应用专家

挥发性含硫化合物的分析在各种工业和石化应用中非常重要。监测这些反应化合物对原料、前驱体及最终产品的质量控制十分关键。

配备硫选择性化学发光检测器的气相色谱 (GC/SCD) 是工艺流中分析含硫污染物的有效工具。然而，它本身也存在一些问题。在这些分析中，GCSCD 最常用的色谱柱存在这样的矛盾：它不仅需要采用较厚的高保留性固定相来为小分子量含硫分析物提供良好的分离度，而且还需要在高温范围洗脱高分子量含硫化合物时具有低流失性能。在 SCD 上安装具有较高流失性的色谱柱时，它们往往会导致检测器超载。发生超载时，烃类/芳香烃类连同固定相流失的组分，在其流出色谱柱时将在富氢气氛下被还原，可能导致燃烧头中 SCD 反应管发生不可逆的“结焦”。这种无意间造成的反应管的钝化将引起硫检测器灵敏度急剧下降。唯一的解决方案是更换反应管，这样不仅需要承担反应管高昂的成本，而且需要停机对分析仪进行预防性维护。

最大限度减少“结焦”，缩短停机时间

新型 Agilent J&W DB-Sulfur SCD 气相色谱柱是一种涂壁开口 (WCOT) 柱，具有低流失性且对含硫化合物具有卓越的惰性。它不仅能够分离各种低浓度的活性硫溶质，而且与硫选择性检测器（尤其与安捷伦硫化学发光检测器）配合使用时能够最大限度减少色谱柱引起的反应管结焦。从而能够改善系统可靠性并大大减少系统停机时间和成本高昂的检测器维护。

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图 1. 仅在标准测硫厚膜色谱柱（50 m × 0.32 mm，5 µm）上进样三次后，即造成潜在的硫响应信号下降

富含烃类的样品引起硫信号下降

当 SCD 反应器在 800 °C 以上进行操作时，色谱柱固定相的分解是一个大问题，对于经常用于挥发性含硫化合物分析的厚膜色谱柱尤为甚之。图 1 显示了富含烃类的样品仅进样三次即可导致硫响应信号下降。随着来自降解色谱柱的流失物在后续运行中使通路去活化，响应系数不断降低。此外，色谱柱固定相的分解可能引起二氧化硅在样品流路中积聚，从而加剧硫信号的下降。

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图 2. 使用 Agilent J&W DB-Sulfur SCD（60 m x 0.32 mm，4.3 µm），即使在经过 20 次分析后 SCD 灵敏度亦未发生下降

采用 Agilent J&W DB-Sulfur SCD 色谱柱可稳定 SCD 信号

Agilent J&W DB-Sulfur SCD 色谱柱能够改善厚膜色谱柱的热稳定性，使其适用于高温操作的 SCD 反应器，并能降低固定相降解程度，即使进样 20 次，仍对反应性含硫化合物表现出更高的惰性，如图 2 所示。

新型 Agilent J&W DB-Sulfur SCD 色谱柱如今已成功用于多个烃类生产实验室，未发生降解的迹象。该色谱柱能够始终使 SCD 检测器表现出较高的稳定性，并因无需更换色谱柱，减少了日常使用过程中的仪器重新校准。

最终，您的色谱柱与检测器实现了完美结合

具有卓越惰性的 Agilent J&W DB-Sulfur SCD 气相色谱柱与安捷伦硫化学发光检测器配合使用，可用于检测烃类基质中的飞克级含硫化合物。将含硫化合物从基质分离出来的性能非常出色。这能够消除由基质引起的淬灭效应，使您在分析这些难以分析的化合物时获得更好的响应。

该新型硫色谱柱专为满足客户不断增长的需求而开发。其性能非常优异，因而我们将其付诸大规模生产。现在请花几分钟时间了解您的分析如何能够从 Agilent J&W DB-Sulfur SCD 气相色谱柱、安捷伦硫化学发光检测器和我们业界领先的 Agilent J&W 气相色谱柱中获益的更多信息。

特别感谢陶氏化学加拿大公司的 Jim Luong 及其合作者提供的图片。

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