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使用 Agilent 1200 Infinity 系列在线 SPE 解决方案定量检测水中的痕量化合物

作者：Anneke Muehlebach
安捷伦分析型 HPLC 产品经理

固相萃取 (SPE) 是一种强大的样品前处理和分析物富集技术，但它通常需要采用耗时的手动离线处理步骤。因此，通过在线 SPE/LC/MS/MS 能够大大提高效率和通量。不论您是用 SPE 除去基质组分还是富集目标化合物以降低应用（例如痕量水分析）的检测限，Agilent 1200 Infinity 系列在线 SPE 解决方案的模块化设计都能使您灵活调整系统，应对几乎所有的分析挑战。

图 1. 模块化设计的 Agilent 1200 Infinity 系列在线 SPE 解决方案极具灵活性，可以根据分析需要定制系统配置

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图 2. 自来水中 27 种浓度为 50 ng/L 的除草剂的校准标样的动态多反应监测 (DMRM) 色谱图

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图 3. 六种校准浓度下（10 至 500 ng/L）的异丙甲草胺的校准曲线。三角形代表浓度为 100 ng/L 的质量控制样品

通过在线 SPE 富集能够使 Agilent 6460 三重四极杆液质联用系统完成低至 ng/L 级的痕量分析。安捷伦在线 SPE 解决方案是基于 Agilent 1290 Infinity Flexible Cube 与 Agilent 6400 系列三重四极杆液质联用系统的配合使用。Flexible Cube 拥有可重复使用的 SPE 萃取柱和多达两个阀。由于采用 Agilent 1200 Infinity 系列快速更换阀，因此阀头很容易安装到阀驱动上。

Flexible Cube 的内置单活塞泵能够将样品吹入萃取柱，而无需使用第二个液相色谱泵，从而节省了成本。1290 Infinity Flexible Cube 还包含最多支持三种溶剂的溶剂选择阀。这使得液相色谱堆栈配置整洁，而且 Flexible Cube 内部还含有两个阀（图 1）。

安捷伦的多种阀组合能够让您很容易地根据您的需求对在线 SPE 系统进行自定义设置。用户可以将这些套件与 SPE 启动装置结合，用于下列应用：

• 直接进样
• 多通道固相萃取
• 大体积进样
• 超大体积进样

此外，还可轻松容纳现有液相色谱模块，升级在线 SPE 的功能。

对除草剂的省时分析表现出卓越的线性和准确性

为了展示系统的性能，我们最近测量了四个水样（包括自来水、地下水和两种不同的地表水）中的一系列（27 种）除草剂。图 2 显示了所有化合物的色谱图。

图 3 显示了异丙甲草胺（一种非极性除草剂）的校准曲线，其保留时间为 11 分钟。校准曲线表现出优异的线性，其相关系数高于 0.999。色谱图显示了加标地表水样的定量离子和定性离子的曲线重叠图。测量结果与浓度为 50 ng/L 的加标参比物的值相匹配。

自动富集处理使得常规的三重四极杆质谱仪能够获得更低的检测限并快速完成水样分析，而无需进行耗时的样品前处理或使用 SPE 萃取柱进行离线富集。您可通过安捷伦出版物 5991-2405EN 了解详细信息。

抗生素在线 SPE 富集能够使检测限降至 1 ppt

我们还验证了采用 HPLC 结合三重四极杆质谱仪对水样进行痕量分析时，Agilent 1200 Infinity 系列在线 SPE 解决方案在水样中抗生素残留物的富集、分离和检测方面的应用能力。表 1 显示了已识别的各种抗生素分子离子及其定量离子和定性离子的最优碎裂电压和碰撞能量值。

万古霉素的分子离子为 [M+2H]²⁺；所有其他抗生素的分子离子为 [M+H]⁺。
碎裂电压 = 碎裂电压 (V)
RT = 保留时间 (min)
CE = 碰撞能量 (eV)

表 1. MRM 和 DMRM MS 方法显示了各种抗生素的最优碎裂电压和碰撞能量值。还显示了各种抗生素的分子离子、定量离子和定性离子

高效的在线 SPE 捕集处理能够以高精度和准确度实现对饮用水样品的检测。通过此次分析，我们证明了定量限 (LOQ) 可以低至 1 ppt。方法在不同样品之间表现出良好的重现性，峰面积偏差小于 6%。如需了解更多详细信息，请参阅安捷伦出版物 5991-2335EN。

获得更高的灵敏度和生产率

这些实例表明在线 SPE 能够实现水中痕量有机化合物的高灵敏度自动化分析。如果您需要高度集成的 Agilent 1200 Infinity 系列在线 SPE 解决方案所拥有的高效样品前处理流程和极高的分析效率，请观看视频以了解更多信息。

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