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Access Agilent 电子期刊,2013 年 11 月

Protect your GC from PLOT column shedding

作者:Pat Sasso、Ken Lynam 和 Laura Provoost
安捷伦气相色谱柱事业部

多孔层开管 (PLOT) 色谱柱在固定气体分离领域已经全面取代了竞争对手填充柱 [1]。该色谱柱产品自 30 多年前推出以来,其固定相的种类就在不断增加,现在这类色谱柱可帮助您在更短的时间内以更高的效率完成各种分离 [2]。然而,PLOT 色谱柱技术还需要克服在不同的柱温条件下不同 PLOT 固定相颗粒脱落的问题。这些问题会降低数据质量低、堵塞转换阀门,甚至会使关键组件表面磨损而损坏旋转阀系统,从而造成分析延迟。而分析人员针对颗粒脱落问题也采取了各种补救措施,开发了一种色谱柱通过内置方案解决了此问题。本文描述了 Agilent J&W PLOT 颗粒捕集阱 (PT) 色谱柱,该色谱柱专为解决颗粒脱落问题而设计。

许多分析人员通过连接颗粒捕集装置来克服颗粒脱落问题。这些装置可以是简单的一段带聚硅氧烷涂层的毛细柱,其涂层厚度足以保留脱落的颗粒,或是更为精细的类似于气相色谱填充柱中使用的玻璃棉填充物。[3]。

但是,这些捕集措施通常通过“压合式”接头或低死体积金属接头连接至 PLOT 柱。而这两种情况均可能发生泄漏,需要不断维护连接头。并且随着时间推移,固定相颗粒会在接头处积聚,导致流量限制发生改变。

安捷伦是首个在 PLOT 柱两端集成颗粒捕集阱的制造商。这类 Agilent J&W PLOT PT 柱是保留颗粒并消除泄漏源的理想之选,能够大大延长仪器的正常运行时间。用户还可根据需要对集成式 PT 色谱柱进行切割,以延长色谱柱寿命,提高使用的简便性。

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图 1. Agilent J&W CP-Molsieve 5Å 色谱柱上的固定气体混合样在颗粒捕集阱被拆除后显示出尖峰(红色曲线),而带有两端集成式颗粒捕集阱时可消除尖峰(蓝色曲线)。

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图 2. C1 至 C4 烃类混合样在带有双端集成式颗粒捕集阱的 Agilent J&W HP-PLOT Al2O3KCl PT 色谱柱上进行分析时没有毛刺峰出现

利用 PLOT 柱可获得低噪音的稳定基线

图 1 2 显示了集成式双端颗粒捕集阱技术如何彻底解决颗粒脱落问题。 该技术使您能够获得更高的可靠性,对于安装有多根色谱柱、利用阀进行反吹或通过中心切割技术优化复杂混合物分离的情况尤其如此。

图 1 为两个特定气体分离的色谱叠加图,一个集成了双捕集阱,另一个拆除了捕集阱。这些分析均采用 Agilent J&W CP-Molsieve 5Å,25 m × 0.53 mm 色谱柱和热导检测器 (TCD) 进行。图中清楚地显示:采用集成式颗粒捕集阱能够避免棘手的毛刺峰。

图 2 展示了采用 Agilent J&W HP-PLOT Al2O3 KCl PT 气相色谱柱在无颗粒脱落的条件下对烃类进行的分析。该分析使用火焰离子化检测器 (FID) 以及膜厚 15 µm 的 50 m × 0.53 mm 色谱柱。

借助各种 PLOT 柱固定相优化您的分析

Agilent J&W PLOT PT 气相色谱柱两端上集成颗粒捕集的技术在缩短停机时间的同时还能让您利用气相色谱/质谱进行细致的定性定量分析。Agilent J&W PLOT PT 气相色谱柱是唯一一款在柱两端采用集成的颗粒捕集技术进行稳定化的PLOT色谱柱。它们非常适合在石化、环境(空气)、法医和食品应用中分析轻质气体、溶剂和其他挥发性有机化合物。

安捷伦不断扩展其颗粒捕集阱柱的范围,最近新增了多孔聚合物、氧化铝和 MolSieve PLOT。这些新增产品包括:

  • CP-Al2O3/KCl PT 和 CP-Al2O3/Na2SO4 PT
  • GS-Alumina PT 和 GS-Alumina KCl PT
  • HP-PLOT Al2O3 S PT 和 HP-PLOT Al2O3 M PT
  • CP-Molsieve 5Å PT

安捷伦提供有各种色谱柱配置,但用户也可根据具体需求从 Agilent J&W 定制气相色谱柱商店定制色谱柱。

请花几分钟了解 Agilent J&W PLOT PT 色谱柱如何改善您的气相色谱分离,阅读揭示颗粒捕集技术在固定气体 C4 烃类分析方面优势的最新应用简报。

参考文献

  1. V. Giarrocco, R. Firor. “Trace Level Hydrocarbon Impurities in Ethylene and Propylene(乙烯和丙烯中的痕量烃类杂质).” 5965-7824E (2000).
  2. Z. Ji. “GC/TCD Analysis of a Natural Gas Sample on a Single HP-PLOT Q Column(使用单根 HP-PLOT Q 色谱柱对天然气样品进行 GC/TCD 分析).” 5966-0978E (2000).
  3. Z. Ji, I. Chang, A. Broske. Optimized Determination of C1-C6 Impurities in Propylene and Ethylene using HP-PLOT/Al2O3 Columns(使用 HP-PLOT/Al2O3 色谱柱优化丙烯和乙烯中 C1-C6 杂质的测定). 5962-8417E (2000).

图 1.

Agilent J&W CP-Molsieve 5Å 色谱柱上的固定气体混合样在颗粒捕集阱被拆除后显示出尖峰(红色曲线),而带有两端集成式颗粒捕集阱时可消除尖峰(蓝色曲线)。

图 2.

C1 至 C4 烃类混合样在带有集成式双端颗粒捕集阱的 Agilent J&W HP-PLOT Al2O3 KCl PT 色谱柱上进行分析时未出现毛刺峰。