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Looking for cleaner samples? Agilent Chem Elut SLE outperforms LLE

作者：Trisa Robarge 安捷伦样品前处理产品经理

液/液萃取 (LLE) 存在的一个主要问题是在振荡时会形成乳浊液。 为避免乳浊液的形成，您可以使用固相支持 LLE (SLE)。

在 SLE 中，使用高纯度、精确称量的惰性硅藻土吸附剂有助于将分析物从水溶液中萃取到有机溶剂中。 含分析物的水溶液在流经填满吸附剂的萃取柱时，水相将吸附到硅藻土上。 待吸附完成后，使用不可混溶的有机溶剂淋洗萃取柱进行萃取，洗脱硅藻土上的分析物。 由于水溶液在吸附剂中形成的分散层非常薄，两种溶剂会紧密接触，因此不必振荡即可将分析物萃取到有机溶剂中。 这样有助于避免出现 LLE 中常见的乳化现象。

本文中，我们将通过两个使用 Agilent Chem Elut 小柱的实验示例阐述 SLE 的有效性，实验采用SLE萃取沐浴露中对羟基苯甲酸酯和邻苯二甲酸酯，并进行高效液相色谱分析产生的影响。 实验借鉴检测蜂蜜中农药残留物的方法，对 SLE 和传统 LLE 的两种方法进行比较 [1]。

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图 1. 婴儿洗发水/沐浴露（未加标）经 A) SLE 和 B) LLE 萃取后对对羟基苯甲酸酯进行分析所得色谱图显示，使用 Agilent Chem Elut SLE 所得萃取物更洁净。

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图 2. 婴儿洗发水/沐浴露（未加标）经 A) SLE、B) LLE 萃取后得到的色谱图。使用 Agilent Chem Elut SLE 萃取所得样品的色谱峰更为清晰

对 LLE 和 SLE 进行简单的样品前处理

使用 SLE 或 LLE 进行萃取之前，需要对沐浴露进行样品前处理，具体步骤为：取 1.00 ± 0.05 g 样品，根据需要进行加标，再依次加入 2.5 mL 丙酮和 1.25 mL 20% NaCl 溶液，涡旋混合 30 秒。

使用 SLE 萃取分析物时，我们将经过前处理的样品加载到 SLE 小柱上，等待 15 min，然后用 10 mL 乙酸乙酯洗脱两次，将洗脱液收集到洁净无对羟基苯甲酸酯和邻苯二甲酸酯的收集管中。 用氮气吹干洗脱液，将其复溶于 500 µL MeOH 中，然后进样至高效液相色谱仪进行分析。

SLE 为沐浴露中对羟基苯甲酸酯的分析提供了更好的样本净化

图 1 所示为洗发水/沐浴露（未加标）经 SLE 和 LLE 萃取后得到的色谱图。经 SLE 萃取得到的样品分析结果更加清晰，未加标样品中存在的背景峰并未与目标分析物发生共洗脱。相比之下，采用 LLE 萃取所得样品中则含有与目标分析物一起从基质中萃取出的干扰物。这些干扰峰使得对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丁酯的色谱峰很难进行准确的定量分析。

SLE 沐浴露样品：邻苯二甲酸酯未与干扰峰发生共洗脱

如图 2 所示，经 LLE 萃取所得的邻苯二甲酸酯样品中含有较大干扰峰，此峰由与目标分析物一起从基质中萃取而出的化合物产生。这些干扰峰使实验中低浓度加标样品的目标峰甚至高浓度加标样品中某些分析物的色谱峰均无法被准确定量。色谱图显示，在邻苯二甲酸酯洗脱的色谱图区域，采用 SLE 萃取所得样品的色谱峰更加清晰，目标峰未与干扰峰发生共洗脱。

Chem Elut 真正净化了样品

在两个实例中，Agilent Chem Elut SLE 小柱都能够有效地从洗发水/沐浴露基质中萃取出分析物。 使用 SLE 方法时，与分析物一起从基质中萃取出的干扰物最少。 相比之下，使用 LLE 方法萃取得到的干扰物会影响分析物的准确定量。 采用 SLE 所得萃取液的色谱图比采用 LLE 所得的色谱图杂质峰更少，使用 SLE 得到的结果整体优于 LLE 得到的结果。

安捷伦提供各种规格的 Chem Elut SLE，您可以购买预填充柱，也可购买散装吸附剂。请花几分钟时间来阅读《使用固相支持液/液萃取法测定沐浴露中的对羟基苯甲酸酯》（5991-2735CHCN）和《使用固相支持液/液萃取法分析沐浴露中的邻苯二甲酸酯》（5991-2734CHCN）。

参考文献

1. C. Pirard et al. J. Chromatogr. A., 1152, 116 (2007).

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