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PLOT 色谱柱的颗粒捕集技术为 GC/MS 应用带来新的竞争优势

作者：Yun Zou
安捷伦气相色谱应用化学家

固定相的颗粒脱落使得多孔层开管 (PLOT) 色谱柱的使用面临着挑战，因而传统的 PLOT 色谱柱很少应用于 GC/MS 分析中。当颗粒从色谱柱中脱落并顺流而下时，会导致流量减小或堵塞气相色谱流路，从而会损坏色谱柱的切换阀并污染检测器。如果颗粒进入检测器，其产生的信号峰会干扰软件的识别能力，导致化合物定量不准确。

一些实验室尝试采用比较麻烦的方法来解决填料脱落的问题，比如通过压合技术或其他套管和接头来安装颗粒捕集阱，但这也可能会造成堵塞。 另一些实验室则在色谱柱的阀门或检测器端使用在线滤芯，而这需要进行定期维护。

PLOT PT <a>色谱柱成功解决了颗粒脱落引起的诸多问题

现在，Agilent J&W PLOT PT 色谱柱采用集成的颗粒捕集技术，终结了颗粒脱落难题，实现了无忧的 GC/MS 检测，同时还提高了在石化行业 (HPI) 应用领域中的分析能力。

本文中，我们将讨论两个 <a> HPI <a>应用来阐明在基质相当复杂并且会干扰 <a> GC/FID <a>或 <a> GC/TCD <a>对目标化合物的定量时，使用 <a> Agilent J&W PLOT PT <a>色谱柱和 <a> GC/MS <a>的优势。 第一个示例对使用配有 <a> Agilent J&W PLOT PT <a>色谱柱的 <a> GC/MS <a>分析煤化工工艺气体进行了评估；第二个示例则对使用 <a> Agilent J&W PoraBOND Q PT <a>色谱柱分析混合 <a> C4 <a>烃类流中的含氧化合物进行了评估。

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图 1. 使用 Agilent GC/MSD 系统和 Agilent J&W HP-PLOT Q PT 色谱柱（上）和 HP-PLOT U PT 色谱柱（下）进行气体混合物分析的总离子流色谱图 (TIC)

煤化工工艺气体分析结果的峰形和分离度得到提高

随着油价的持续上升，化工界发现煤是极具吸引力的原料，尤其是煤资源丰富的国家。 另一方面，丙烯和乙烯的需求不断增长也使人们开始关注煤制烯烃 <a> (CTO) <a>工艺。 在典型的 <a> CTO <a>工艺中，煤或天然气体中的甲醇先脱水生成二甲醚 <a> (DME) <a>。 然后，生成的平衡混合物通过一系列复杂的化学反应转化成轻烯烃。 如今，研究人员们着力于开发高效催化剂、优化工艺条件来提高烯烃的产率，以及通过分离极性和非极性化合物对煤化工工艺气体中的组分进行分析，组分分析对本研究而言至关重要。

图 1 展示了通过 GC/MS 使用 Agilent J&W HP-PLOT Q PT 和 HP-PLOT U PT 色谱柱分析典型的煤化工工艺气体。HP-PLOT U PT 色谱柱的固定相极性更强，因此，对甲醇和硫化氢等强极性化合物具有更高的惰性以及更好的峰形和响应。这使得该色谱柱对此类化合物的检测限更低。然而，该色谱柱有两对共洗脱化合物，分别为丙烯和丙烷，2-丁烯和丁烷。在该特殊情况下，HP-PLOT Q PT 色谱柱能改善极性和非极性化合物的分离，也能更好地分离烃类异构体，详情见应用简报 5991-2205EN。

准确监测混合 <a> C4 <a>烃流中的含氧杂质

诸如丁二烯、丁烯和丁烷等 <a> C4 <a>烃类化合物是工业化学品、橡胶和塑料的原材料。 通过蒸汽裂解工艺产生。 然而，由于混合 <a> C4 <a>流中有害杂质的存在，只有小部分有价值的成分被提取出来，进而生成有用的产品。 而多数 <a> C4 <a>副产物是易燃的，只能用作低端低价的添加剂。

多数石化公司非常关注如何最大程度提高混合 <a> C4 <a>流中优质成分的产量并将其转化为增值产品。 实现该目标的关键在于精确监测杂质。

一种可改善混合 <a> C4 <a>化合物价值的有效方法是根据 <a> 2- <a>丁烯和乙烯的歧化反应机理生产丙烯。 该技术可以应用于各种不同的 <a> C4 <a>流，包括通过蒸汽裂解、与甲基叔丁基醚 <a> (MTBE) <a>分离的 <a> C4 <a>混合物馏分或丁二烯抽提工艺产生的混合 <a> C4 <a>副产物。 将新生成的 <a> C4 <a>和 <a> C4 <a>回收物与乙烯混合，通过保护床去除混合进料中的痕量杂质，包括 <a> DME <a>、甲醇 <a> (MeOH) <a>、乙醇 <a> (EtOH) <a>、 <a>MTBE <a>及乙基叔丁基醚 <a> (ETBE) <a>。 对这些杂质进行彻底监控非常关键，哪怕是痕量的含氧化合物都会引起催化剂中毒，进而终止反应或抑制产率。

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图 2. 使用 Agilent GC/MS 系统和 Agilent J&W PoraBOND Q PT 色谱柱对 MTBE 分离的 C4 混合物馏分进行同步扫描（上）和 SIM（下）模式分析得到的色谱图

一种方法是使用 <a> GC/FID <a>并采用选择性色谱柱，将含氧化合物从烃类化合物中无干扰地洗脱出来。 更好的解决方案则是使用高灵敏度和高选择性的 <a> GC/MS <a>进行化合物鉴定，这样可避免烃类化合物干扰检测结果。

图 2 为与 MTBE 分离的 C4 混合物馏分的总离子流色谱图。只需运行一次，同步 SIM/scan 可通过高灵敏度 SIM 模式监测目标离子，同时获得可进行谱库搜索的全扫描数据。在 SIM 模式中，该方法可减少空气和烃类化合物的干扰，实现对目标含氧化合物的质谱鉴定和可靠分析，如应用简报 5991-1549CHCN 中所述。

PLOT <a>色谱柱：通往更准确、更高效分析的成功之道

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