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Access Agilent 电子期刊,2013 年 7 月

最佳 ICP-OES 雾化器的选择与使用技巧

作者:Eric Vanclay
安捷伦光谱产品经理

由于雾化器的设计和型号众多,选择一款可为应用提供最佳性能的仪器似乎极具挑战性。 本文将细致描述雾化器在设计和性能方面的差异,帮助您做出初步选择,同时,还为日后最佳性能的维护提供了指南。

雾化器的功能是生成具有均匀小雾滴的气溶胶。系统的灵敏度取决于形成等离子体的样品量,当雾化器可生成稳定、细粒子的气溶胶时,即可获得较好的精度(RSD 优于 1%)。以下条件概括了选择雾化器要考虑的关键问题。它应该能够:

  • 在不影响性能的情况下,适用于您所需样品类型和溶液流速的范围
  • 与包括氢氟酸 <a> (HF) <a>和有机溶剂在内的所有溶剂相兼容
  • 坚固耐用
  • 生成的细粒子气溶胶雾滴尺寸较小 <a> (< 10 µm) <a>,以确保可获得最好的灵敏度和精确度
  • 具有宽内径 <a> (ID) <a>的毛细管,以避免检测具有大颗粒或高 <a> TDS <a>水平的样品时造成堵塞
  • 能自动吸取,或可与泵送进样系统一起使用
  • 消除记忆效应

图 1. 传统的同心玻璃雾化器(上图)可生成细粒子气溶胶,获得较好的精度和灵敏度。惰性 V 形槽雾化器(下图)对高 TDS 水平和氢氟酸消解液具有更好的耐受性,但会降低精度

图 2. 创新型 Agilent OneNeb 雾化器可替代同心玻璃雾化器,提供更优质的性能

由于不同的应用具有不同的要求,一款雾化器的设计不可能对所有的应用目的而言都是“理想”的选择。例如,为了减少堵塞而选择宽内径的毛细管通常就意味着生成的雾滴尺寸更大,从而导致精度下降。(对比表 1 中常用雾化器类型的性能特征。)

谨慎选择雾化器

最常用于 ICP-OES 仪器的雾化器是气动型雾化器 — 同心玻璃雾化器(图 1 中的上图)。对特定的基质类型来说,有几款雾化器(如,SeaSpray 和 Conikal)能提供最佳性能。各雾化器内部细毛细管终端的气体流速较高,会生成细粒子、重现性好的气溶胶,从而可确保获得良好的精度和灵敏度。虽然这些雾化器不适用于氢氟酸消解液,并且有些不耐用,但相对来说,它们具有一定的惰性。

惰性的 V 型槽气动雾化器(图 1 的下图)(也称为 Babington 型)一般用于含有较大颗粒或更高 TDS 水平的样品,或者用于氢氟酸消解液取样。此种设计使样品被泵送通过一个相对较大的孔口(直径一般为 1 mm )并向下流入 V 型通道,在此通道中,样品被从通道底部的小孔口涌出的气流雾化。相对大口径的样品流减少了堵塞,同时,惰性材料结构(如 PTFE)确保了广泛的化学兼容性(尤其是与氢氟酸兼容)。但是,相比于同心雾化器的性能,此种设计生成的雾滴尺寸更大,精度因此有所降低。

安捷伦创新型的 Agilent OneNeb图 2)是一款拥有近乎“理想”性能的雾化器,其设计采用了革命性的分散流技术,能生成细粒子气溶胶,以提高灵敏度、减少堵塞。此款雾化器的构造几乎坚不可摧,对溶解性固体具有超强的耐受性。同时,Agilent OneNeb 也是惰性的,因此它能够处理包括氢氟酸消解液和常用有机溶剂等在内的所有样品。它替代了同心玻璃雾化器并可与最传统的玻璃旋流雾化室和惰性雾化室相兼容。因此,无论您使用的是安捷伦入门级 710 ICP-OES高效率 720 ICP-OES,还是非安捷伦的 ICP-OES 仪器,该创新型 OneNeb 都能满足您的需求。OneNeb 可单独订购,也可合并在安捷伦 ICP-OES 系统应用套装中进行订购。

雾化器类型

气溶胶效率

所获精度

溶解性固体耐受性

HF 耐受性

有机物兼容性

自动吸入

理想样品类型

OneNeb

优异

优异

良好

优异

优异

可处理绝大多数样品

SeaSpray 同心雾化器

良好

良好

中等

不佳

良好

可以

环境、土壤和食品消解液

Conikal 同心雾化器

良好

优异

较差至中等

不佳

优异

可以

干净的油类样品和有机溶剂

V-groove

中等

中等

优异

优异

中等

HF 消解物、溶解物、高 TDS 样品或已使用过的油类样品

表 1. 常用雾化器的性能特征

雾化器的维护

在 ICP-OES 进样中,进样系统的不当操作是造成精度和准确度变差的最常见原因之一。在样品进样之间,尤其是在分析之后,使用清洗液对雾化器进行常规的冲洗有助于减少样品的积聚。如果出现堵塞,可泵送清洗溶液或气体通过雾化器顶端,对雾化器进行反吹。使用专用雾化器清洁工具简化反吹操作。对于难以清除的堵塞物,可使用浓硝酸浸泡过夜。绝不能使用超声波处理同心玻璃雾化器,因为这样会损坏样品毛细管。

选择正确的雾化器

请仔细考虑所分析样品流的所有特点以及表 1 中相应可选的雾化器,即可更轻松地选择适用于进样应用的雾化器。Agilent OneNeb 的通用型设计进一步简化了选择过程,它能够处理大多数样品,包括含有高 TDS 水平、氢氟酸消解液以及常用有机溶剂的样品。同时,其一致的细粒子气溶胶雾滴尺寸 (< 10 µm) 确保了灵敏度和精度,可在很宽的流速范围内进行有效操作。立即了解适用于您 ICP-OES 的最佳雾化器吧!