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在维持分析完整性的同时缩短 GPC 分析时间

作者：Ben MacCreath
安捷伦 GPC/SEC 仪器产品经理

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图 1. Agilent PlusPore 色谱柱可解决诸如错位等假象，错位源于混合型色谱柱中组分孔体积的不匹配

凝胶渗透/体积排阻色谱 (GPC/SEC) 的主要目的是确定样品的分子量分布，因此，获取具有真实代表性的分析结果非常重要。GPC/SEC 的常见问题是选择能够覆盖整个分子量范围的色谱柱组。选择孔体积不够接近的单一孔径色谱柱会导致分离度范围的差异；反之，选择孔隙体积太过接近的色谱柱则会引起错位。错位由不同色谱柱间的分离范围重叠而引起，会造成结果的不确定性。（见图 1）错位由色谱柱引起还是样品的真实体现呢？由于这些重叠处于色谱柱的规格范围之外，因此，如果错位或遗漏很明显，那么批次间的重现性就会很差。

采用 Agilent PlusPore 色谱柱避免错位

Agilent PlusPore GPC 色谱柱系列具有独特的优势，能够在很宽的溶剂范围内确保无分布错位，确保您可以轻松地更换不同的溶剂。 这些聚合物 GPC 色谱柱在 2004 年作为新一代 GPC/SEC 色谱柱发布，采用了一久经验证的可靠技术。 它们采用具有多个孔的同一粒径，避免了分离范围的差异和错位。 聚合物色谱柱可靠耐用，与分析物的极性更匹配，出现相互作用的几率更低。

虽然传统的 GPC/SEC 采用的是 7.5 ¡Á 300 mm 色谱柱，流速为 1.0 mL/min，但较大的孔体积和柱床稳定性可让您获得更快的流速。 较大的孔体积和柱床稳定性已应用至一系列的安捷伦色谱柱，包括 PL Rapide 色谱柱。

但是，如果您希望减少溶剂消耗，则可以采用更小的色谱柱尺寸。要在使用 4.6 mm 内径 (ID) 的色谱柱时获得与 7.5 mm 内径的色谱柱一样好的分离效果，就必须尽量减少扩散。从经济实惠、完全集成式的 1220 Infinity 液相色谱到适用于超高效液相色谱 (UHPLC) 的 1290 Infinity 液相色谱，Agilent 1200 Infinity 系列充分引领着低扩散系统的市场。

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图 2. 从标准速度（下图）到快速 GPC（上图）的方法转移。请注意，下面的色谱图时间范围为 22 min，上面的色谱图时间范围为 5 min

使用 Agilent MesoPore 获取最佳的预聚物分析结果

MesoPore 色谱柱适用于进行低分子量聚合物的高分离度分析。最近，我们介绍了使用 Agilent MesoPore 4.6 × 250 mm 色谱柱和 Agilent 1260 Infinity GPC/SEC 系统在 Agilent GPC/SEC 软件上进行的低分子量低聚物和树脂的快速分析。

图 2 展示了在标准 GPC/SEC 条件下的树脂分析结果。然后，我们将流速增加四倍，在五分钟内获得非常出色的分析结果，分离度仅略微降低。

轻松转移方法

由于聚合物色谱柱产生的压力较低，因此可将方法轻松转移至 Agilent 1220 Infinity LC，该压力远低于 UHPLC 系统实现最大操作性能所需的压力。 您可采用更小内径的色谱柱获得同样的结果，从而节省过程中使用的溶剂量。 1200 Infinity 系列具有更低的扩散性，您可使用 Agilent 1260 Infinity 多检测器 GPC/SEC 系统将同样的仪器和色谱柱升级为多检测器 GPC。 此系统包括示差折光 (RI) 检测器、粘度检测器和光散射检测器，可满足您对聚合物样品进行完整定性的需求。

要为您的 GPC/SEC 需求寻找合适的解决方案，或需要包含应用文集、选择指南、初级读物和更多内容在内的资源，请访问我们的 GPC 解决方案页面。

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