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使用 GPC/SEC 分析源于石化产品的聚合物

作者：Ben MacCreath
安捷伦产品经理

原油或石油是有机高分子化工行业的主要原料。这些化学制品来自石油的两类主要成分：即烯烃（包括乙烯和丙烯）和芳香族化合物（如苯、甲苯和二甲苯）。提取出这些原料后，将其分解成更基础的聚合物，例如聚乙烯、聚丙烯、合成橡胶、沥青和液态烃。这类化合物每年的产量在百万吨，且在世界各地被使用。

通过聚合物分析达到平衡

这些材料的一些关键物理参数（强度、脆度、熔体流动性和易加工性）受分子量和分子量分布的影响。 这两个关键因素可通过凝胶渗透色谱和体积排阻色谱 <a> (GPC/SEC) <a>分析聚合物来确定，这对聚合物合成公司或者在配方中使用聚合物的公司而言是一项重要的技术。

一般而言，增加分子量可带来更高强度，但随之也会导致可加工性降低。 可以通过增加分布宽度来提高加工性，但这样强度又会受到影响。 因此必须审慎权衡两个参数，同时使用 <a>GPC/SEC <a>揭示聚合物性能与其重量和分布之间的关联至关重要。

GPC/SEC <a>适用于分析所有的哪怕是最坚韧的聚合物

使用 GPC/SEC 在宽范围的溶剂和温度条件下分析工业中间体或预聚物。某些聚合物，比如酚醛树脂可在接近室温条件下使用直接液相色谱系统，如无需进行样品预处理的 Agilent 1260 Infinity GPC/SEC 系统进行表征。其他聚合物，比如工程聚合物的分析就特别困难。它们通常非常坚韧而且难以溶解，需要使用侵蚀性溶剂在高温下进行大量的样品前处理工作。对于这些高温应用，高性能的一体化 GPC 系统就体现出独一无二的优势。

在此我们为这些重要行业主要介绍两个重要应用，取自安捷伦新的 GPC 能源化工应用文集。

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图 1. 含低聚物和残留单体的聚氨酯样品的色谱图

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图 2. 显示低聚物组成的聚酯样品色谱图

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图 3. 三种聚苯硫醚样品的叠加色谱图

使用 <a> Agilent PlusPore <a>色谱柱确定低聚物组成

树脂中低聚物的组成和聚合物质量控制时残留单体的测定都具有重要商业价值，理想情况下，需要分离出单个组分从而对目标的特定组分进行定性和定量。为了实现这一目标，需要使用更小粒径的填料来实现高分离度的分离。典型应用的色谱图见图 1。

在对较大分子量、分子量分布较宽的树脂进行分析时，需要用到分离范围较大的色谱柱。Agilent ResiPore 色谱柱即专为这类应用而设计，用于分析分子量不超过 400000 的材料。图 2 是一张典型应用的色谱图。

为工程聚合物分析提供独特解决方案

由于工程聚合物分子量很大，结晶度很高，因此具有高强度和高韧性。 分子量越大则需要解开更长分子链的缠绕来溶解这些材料；结晶度越高则需要断开材料内任何可能存在的链间键。

聚苯硫醚 (PPS) 具有由芳香环和硫原子依次连接而成的刚性骨架。由于其具有较高的耐化学性和耐热侵蚀，即使在高温下也非常坚硬，常用作结构材料。PPS 具有多种用途，包括燃煤锅炉的过滤织物、造纸中用到的毡布、电绝缘材料，以及用来生产特种膜。PPS 自身是电绝缘的，但添加掺杂物后能使其变成半导体材料。使用 GPC 分析 PPS 极为困难。这种材料的高耐化学性和抗热性使其仅溶于某些专用溶剂，例如约 200 ºC 时的邻氯代萘（图 3）。安捷伦 PL-GPC 220 高温 GPC/SEC 系统是唯一能够在这样高的温度下分析这些聚合物的系统，其中 PLgel 色谱柱材料在高温条件下也能保持出色性能。

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