Access Agilent 电子期刊，2013 年 8 月
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采用 LC/MS/MS 方法对水中的新型污染物进行高灵敏度、低成本分析
作者：Joe Weitzel
安捷伦全球环境经理
Tarun Anumol 等人
亚利桑那大学
Imma Ferrer 和 E. Michael Thurman
科罗拉多大学
科学家们在水中发现了过去从未检测到的化学品，或是检测到的水平可能与预期存在显著差异。 这些化学品的存在、出现频率以及来源对人类健康和环境造成的风险尚不明确，这些物质通常被称为新型关切污染物 (CEC)。 本文描述了最近采用 LC/MS/MS 方法分析 CEC 的两个例子。 其中一例是在污水处理过程中采用快速而灵敏的分析方法监测水中的痕量 CEC。 另一例是对地表水中 ng/L 浓度的药物以及个人护理产品 (PPCP) 类化合物的分析，无需进行费时的样品预浓缩步骤。
美国国家环境保护局 (EPA) 正在深入研究多种 CEC，比如 PPCP 和全氟化合物。 由于 CEC 日益频繁地在世界各地的河流、湖泊和地下水中被检测出来，因此对 CEC 的深入了解对于衡量其对环境与人类健康的潜在威胁必不可少。
已知某些 CEC 是内分泌干扰物，而另外一些则影响糖皮质激素活性。 长期暴露在低剂量 CEC 下带来的协同效应尚不明确。 因此，EPA 制定了非受控污染物监控法规 (UCMR) 用于评估水源中 CEC 的潜在威胁。
除了要研究这些已知影响水质的潜在有害化合物以外，还需要开发出能从水的多种化合物中筛查出毒性物质的方法，从而将检测结果与人类健康危害一一对应。 准确检测出饮用水中的污染混合物（而不仅仅是某种化合物），已成为监管部门、科研机构和公共研究机构的重点研究对象。 这里有两个例子。
高灵敏度 UHPLC 用于低 ppt 浓度化合物的分析
亚利桑那大学的科学家开发了一种 UHPLC/MS/MS 方法，将 Agilent 1290 Infinity 液相色谱联用采用正负电喷雾电离的 Agilent 6460 三重四极杆液质联用系统。 此方法对 36 种化合物中的大多数化合物的检测限 (LOD) 和定量限 (LOQ) 均等于或远低于 1 ppb，方法报告限 (MRL) 在 0.1 ppt 到 15 ppt 的范围内。
研究人员采用 Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18 色谱柱进行分离，每个样品的分离时间低于 20 分钟。亚利桑那州和加利福尼亚州的污水处理厂采用此方法来监测污水处理过程（从尚未处理的污水到脱氯最终流出物）中的 CEC 水平。表 1 显示即使经过水处理，某些 CEC 的浓度也超过了 1000 ng/L。污水处理厂在除去某些 CEC 的能力上差异明显，例如新诺明和二苯甲酮。[1]
污水处理厂 1 |
污水处理厂 2 |
||||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|
化合物 |
格栅处理后 |
BNROD1 处理后 |
沙滤后 |
氯化后 |
澄清池处理后 |
活性污泥处理后二次出水 |
脱氯最终流出物 |
ESI 正模式分析 |
|||||||
三氯蔗糖 |
8979 |
8171 |
7573 |
7954 |
>6000 |
>6000 |
>6000 |
新诺明 |
6078 |
3909 |
3013 |
39 |
2287 |
843 |
1134 |
磷酸三氯丙酯 (TCPP) |
5665 |
3874 |
3408 |
2907 |
1654 |
2903 |
3035 |
二苯甲酮 |
4541 |
314 |
318 |
219 |
>4000 |
2,318 |
1708 |
ESI 负模式分析 |
|||||||
布洛芬 |
>8000 |
50 |
<MRL2 |
<MRL |
>6000 |
1810 |
1589 |
吉非罗齐 |
>6000 |
399 |
234 |
193 |
2747 |
2382 |
2188 |
1生物去除营养氧化沟
2方法报告限
表 1. 亚利桑那州和加利福尼亚州的污水处理厂在各个污水处理阶段检测 CEC (ng/L) 所得到的结果
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图 1. 离子色谱图（左侧）表明地表水中存在地尔硫卓和新诺明，中图显示离子丰度比，而右图显示相应的质谱图
免除预浓缩步骤，大幅节省成本
使用 Agilent 6490 三重四极杆液质联用系统（带安捷伦喷射流和双离子漏斗技术），对取样自丹佛、科罗拉多附近的地表水中的 PPCP 进行直接分析。与上一例子相同，科学家们使用 Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18 色谱柱来创建校准曲线。无需进行样品预浓缩便可对一组 20 种 PPCP 进行检测，检出限在 1 至 500 ng/L 的范围内，取决于分析物的化学结构以及电离效果。免除预浓缩步骤大大缩短了样品前处理的时间、简化了分析过程并降低分析成本，还能补偿一些固相萃取 (SPE) 方法潜在的基质效应。
图 1 显示了这些化合物中两种化合物（地尔硫卓和新诺明）的定性离子丰度比。通过多反应监测 (MRM) 离子对的选择性和仪器高灵敏度，分析人员可以从 PCPP 的复杂基质中轻松鉴别出这两种药物。[2]
用于高灵敏度、高通量水分析的安捷伦解决方案
本文给出两个安捷伦水分析解决方案的示例，表明这些解决方案能够精确、高通量地分析水中低浓度的新型污染物。 这些强大的技术能够从复杂的混合物中分离并鉴定单个污染物，随着越来越多的 PPCP 进入水源成为 CEC，这无疑是一项至关重要的进步。
参考文献
- Tarun Anumol、Sylvain Merel 和 Shane Snyder，“使用 Agilent 6460 三重四极杆液质联用系统对水中日益受关注的新型污染物 (CEC) 进行高灵敏度 HPLC 分析”，安捷伦应用简报，5991-1412CHCN，2012
- Imma Ferrer 和 E. Michael Thurman，“采用配备离子漏斗技术的 Agilent 6490 三重四极杆液质联用仪对水中 ppt 浓度水平的药物化合物进行直接 LC/MS/MS 分析”，安捷伦应用简报，5990-6431CHCN，2010
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