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深入研究薄膜响应：利用 Cary 全能型测量附件解决光谱振动问题

作者：Robert Frances
安捷伦高级光学工程师

Travis Burt
安捷伦 Cary 系列紫外-可见-近红外产品营销经理

高质量多层光学镀膜的设计师和制造商需要使用可靠的方法来准确测量薄膜材料的光学常数。他们通常使用紫外-可见-红外分光光度计测得样品的正入射和接近正入射的透射率 (T) 和反射率 (R)。Agilent Cary 5000 紫外-可见-近红外分光光度计采用新型测试附件，可显著提高数据准确性，样品表征更可靠。

通过公式 TL(λ) = 100%−R(λ)−T(λ) 计算薄膜样品总损耗 (TL)，您便可获悉有关数据准确度的相关信息。通常，在基底和薄膜不发生吸收和散射的光谱范围内，预期总损耗为零。而对于有吸收的薄膜，TL(λ) 随波长 λ 的增大而减小。

成功解决误差来源

分析总损耗谱时，经常会观察到光谱振荡，这会使人们对数据准确性产生怀疑。 产生光谱振荡的原因包括薄膜样品的厚度略微的不均匀性。 不过，与测量透射率和反射率时入射角 (AOI) 的误差相比，此类误差的影响较小。 可借助安捷伦 Cary 5000 紫外-可见-近红外分光光度计匹配的安捷伦通用测量附件 (UMA) 来消除入射角误差。 UMA 是高度自动化的系统，无需移动样品即可在可变角度 下测试样品的绝对镜面反射率和透射率。

图 1. Agilent UMA 附件工作原理示意图，该附件可测量上表面和下表面的反射率（左图）以及直接透射率和内反射透射率（右图）

准确、快速和完整的光学表征

最近，我们展示了装配 Agilent UMA 附件的 Agilent Cary 5000 紫外-可见-近红外分光光度计在表征薄膜方面的独到之处。UMA 附件的工作原理如图 1 所示，在样品的同一点上测量透射率和反射率。UMA 附件具备的这种多重测量模式功能，能够对薄膜进行更准确、更快速和更完整的光学表征。

全面准确的结果带来新视野

过去，反射率和透射率的测量需要使用安装不同附件的分光光度计。 在实际操作中，需要测量样品表面的多个区域。 如果薄膜沉积过程中薄膜厚度不均匀，那么反射率和透射率测量会受到影响。

随着 UMA 附件的诞生，现在可在样品的同一个位置测量透射率和反射率，有效解决了光谱振荡的误差来源。 在最近的一项研究中，我们使用配备新型 UMA 附件的安捷伦 Cary 5000 双光束紫外-可见-近红外分光光度计，得到 s 偏振光在 7¡ã 和 10¡ã 入射角时的透射率以及 s 偏振光在 10¡ã 入射角时的反射率。 我们测量了 292 nm 厚的 Ta2O5 薄膜样品。 为了验证新型 UMA 附件的能力，几个月后我们使用另一个 UMA 和不同的样品支架对同一样品进行了重新分析。

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图 2. 比较两组数据：a) 由实验数据计算得到的 TL(s)(λ) = 100%−T(s)(7°, λ)− R(s)(10°, λ) 和由理论公式 [1] 计算得到的 TL(s)AOI(λ)。b) 由实验数据计算得到的总损耗 TL(s)(λ) = 100%−T(s)(7°, λ)− R(s)(7°, λ)

在第一个实验中，使用第一个 UMA 测量不同入射角下的透射率 (T) 和反射率 (R)，采用计算公式计算总损耗：TL(s)(λ) = 100%−T(s)(7°, λ)−R(s)(10°, λ)。该实验的总损耗在图 2a 中标出（红线）。可清楚看到约为 0.4 % 数量级的光谱振荡。图 2a 中的实线曲线（黑线）表示总损耗的理论近似值，与实验结果具有良好的一致性。这种一致性证实了光谱振荡仅源于入射角的差异，而样品厚度不均匀对总损耗不产生影响。

图 2b 还显示了实验总损耗，由测得的相同入射角下的透射率和反射率通过以下公式计算得出：TL(s)(λ) = 100%−T(s)(7°, λ)−R(s)(7°, λ)。结果未发现任何光谱振荡，进一步表明：在样品同一位置测量 T 和 R 时，厚度的不均匀对总损耗没有影响。

四个月后进行的第二个实验中，我们使用配置不同 UMA 的 Cary 5000 分光光度计，采用新的样品支架测量原始样品，得到 T 和 R 数据。 如安捷伦应用简报 5991-2111EN 所示，结果无显著区别。

获得更准确的数据

结果显示在消除了入射角差异之后，残留振荡已经非常细微，并且与理论值有极好的一致性。 这一结果证实，凭借这款能在同一样品位置测量 T 和 R 的仪器，样品厚度不均一对总损耗没有任何影响。 安捷伦最新推出的多角度分光光度计可为研究人员表征薄膜提供更准确的光谱信息。

如果您需要分析薄膜厚度，请阅读完整的应用简报 5991-2111CHCN，或在 Optics Express（光谱通讯）[1] 中查阅更多信息。然后了解带有 UMA 附件的 Agilent Cary 5000 紫外-可见-近红外分光光度计可如何实现媲美 Agilent Cary 7000 UMS 附件的测量灵活性和超高效率。观看视频，了解更多信息。

参考文献

1. T. V. Amotchkina, M. K. Trubetskov, A. V. Tikhonravov, V. Janicki, J. Sancho-Parramon, O. Razskazovskaya, and V. Pervak, “Oscillations in spectral behavior of total losses (1−R−T) in thin dielectric films,” Optics Express 16129, 2 July 2012 / Vol. 20, No.14.

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