环境新规全解读 | 安捷伦海洋中六溴环十二烷测定全流程解决方案
六溴环十二烷（HBCDs）是一种高溴脂环族添加型阻燃剂，是多溴联苯醚（PBDEs）、四溴双酚A（TBBPA）之外的世界第三大溴代阻燃剂，它能够非常有效地防止塑料制品和纺织品着火，但同时也具有持久性、迁移性、生物富集和毒性等特征，是斯德哥尔摩公约持久性有机污染物（POPs）名单中的一员。
HBCDs 的生物积累性，使其可通过水体、沉积物进入水生或陆地生物链中，影响各种生物的营养转移方式，破环原有的生态平衡，并通过食物链逐渐富集，进而危害人类健康。海洋是 HBCDs 污染重要的汇集地, 在海水、沉积物和海洋生物体内皆可检测出 HBCDs，其污染状况倍受关注。
2016 年 7 月 2 日，我国批准《〈关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约〉新增列六溴环十二烷修正案》，规定自 2016 年 12 月 26 日起，除特定情形外禁止六溴环十二烷的生产、使用和进出口。自然资源部也于 2018 年 8 月发布了海水、海洋沉积物和海洋生物体中六溴环十二烷测定的三项行业标准，于 2018 年 11 月 1 日正式实施。
图 1.六溴环十二烷结构图
安捷伦海洋中六溴环十二烷测定的
全流程解决方案
为了准确检测海水、沉积物和海洋生物体中的六溴环十二烷，安捷伦特为您提供从样品前处理到检测分析的全流程解决方案。该方案将样品提取后经无水硫酸钠脱水、硅胶柱净化浓缩后，使用超高效液相色谱与串联四极杆质谱联用技术进行检测，采用同位素稀释法进行定量，可灵敏、准确、可靠地检测各基质样品中痕量的 HBCDs，完全满足环境实验室监测要求。
实验条件
海水、海底泥以及海生物样品经过正己烷萃取后，经 Agilent Bond Elut Si （1g，6mL）SPE 柱净化后，待 LC/QQQ 检测，分析条件如表 1、表 2 所示。
表 1. LC/QQQ 分析条件
表 2. MRM 参数
实验结果
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质谱与色谱条件的优化
经色谱、质谱条件优化后，三个同分异构体可实现基线分离， HBCDs 及其同位素内标的 MRM 色谱图如下图所示。
图 2. HBCDs 及其同位素内标的 MRM 色谱图（1µg/L）
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校正曲线与方法的准确度和精密度
本方案采用同位素稀释法进行定量，在 0.1 至 100 μg/L 的浓度范围内 HBCDs 线性相关性良好，回归系数均达到 0.999。以海水、海洋沉积物和海鱼作为基质，在不同添加浓度水平下评价方法的准确度。结果表明，本方法能够准确、可靠地检测各类海洋基质中痕量的 HBCDs。
表 3. 海洋基质中 HBCDs 添加回收率
小结
本文所述方案采用硅胶柱进行样品净化和富集，使用超高效液相色谱和串联四极杆质谱联用技术，结合同位素稀释法，可测定不同海洋基质样品中的痕量 HBCDs。该方案可有效富集并去除复杂样品中的基质干扰，灵敏度高，线性范围宽，回收率和精密度均满足准确定量的要求。
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