Intuvo 专刊 | 依照中国 RoHS 2.0 标准，检测家用电器中的多溴联苯和多溴二苯醚
图 1. 绿色标志（左），橙色标志（右） 您选购电器的时候都会关注哪些内容？品牌、价格、款式，大家电还会关注产品的节能标签。但您是否留意过自家的电器上有没有右侧这两个标志呢？
这两个标志是电器电子产品有害物质限制使用标志，出自从 2016 年 7 月 1 日起实施的中国 RoHS 2.0——《电器电子产品有害物质限制使用管理办法》。此标志的含义包括电器电子产品中是否含有有害物质、环保使用期限以及是否可回收利用等三部分。绿色标志（图 1. 左）表示该电器电子产品中不含有害物质，橙色标志（图 1. 右）表示产品中含有某些有害物质。如选用橙色标志，还必须有产品中有害物质的名称和含量表，如下图示例。
图 2. 产品中有害物质的名称和含量
而今天我们就先聊聊这六种有害物质当中的两个有机物成员——多溴联苯和多溴二苯醚。多溴联苯（ Polybrominated biphenyls, PBBs ）和 多溴二苯醚( Polybrominated diphenyl ethers, PBDEs) 是常见的溴系阻燃剂，由于其优异的阻燃性能，被广泛应用于各种消费产品，特别是电子电器产品当中。随着这些电器产品的淘汰和废弃，多溴联苯和多溴二苯醚进入到空气、水、土壤等循环系统中，成为日常环境中广泛扩散的持久性有机污染物。该类化合物在环境中残留周期长、难分解、不易挥发，且易在生物以及人体脂肪中蓄积，对人体免疫系统、大脑及神经组织造成危害，并有可能致癌。因此，越来越多国家开始关注多溴联苯和多溴二苯醚的使用，而我国也是第一时间对此做出快速响应，出台相关法规确保多溴联苯和多溴二苯醚的合理使用。
图 3. PBB 和 PBDE 的化学结构式
目前多溴联苯和多溴二苯醚的检测方法主要参考中国国家标准 GB/T 26125—2011《电子电气产品六种限用物质(铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚)的测定》和国际电工协会标准 IEC 62321-6:2015。两个标准均采用气相色谱质谱联用仪（ GC-MS ）分析多溴联苯和多溴二苯醚，但是由于这类化合物特别是十溴二苯醚受热易柱上降解，因此在测试时一般使用长度较短、膜厚较薄的色谱柱，且采用较快的升温速率方法，以减少十溴二苯醚在色谱柱中的降解。
安捷伦全新的 Intuvo 9000 气相色谱系统采用创新的色谱柱直接加热技术，相比于传统的通过空气浴加热色谱柱的气相色谱，Intuvo 9000 具有升降温速率更快的特点，而这一特点非常有利于多溴联苯和多溴二苯醚的快速分析。
因此，安捷伦采用 Intuvo 9000 GC 结合配有 Inert Plus 离子源的 5977 GC/MSD 成功开发、建立了快速测试多溴联苯和多溴二苯醚的方法，整个方法的运行时间低至 8.8 分钟，与 IEC 62321-6 的 16 分钟相比，运行时间缩短近 50%，分析效率有效提高一倍，样品通量显著增加。
如下列 0.1、0.2、0.5、 1.0、2.0 和 5.0 mg/L 6 个浓度下多溴联苯和多溴二苯醚混合标准溶液的总离子流叠加色谱图所示，20 种多溴联苯和多溴二苯醚化合物在 8 分钟内全部流出，且所有化合物分离度均良好。
图 4. 6 个浓度的多溴联苯和多溴二苯醚混合标准溶液的总离子流叠加图：1. 一溴联苯; 2. 一溴二苯醚; 3. 二溴联苯; 4. 二溴二苯醚; 5. 三溴联苯; 6. 三溴二苯醚; 7. 四溴联苯; 8. 五溴联苯; 9. 四溴二苯醚; 10. 六溴联苯; 11. 五溴二苯醚; 12. 六溴二苯醚; 13. 七溴联苯; 14. 七溴二苯醚; 15. 八溴二苯醚; 16. 八溴联苯; 17. 九溴联苯; 18. 九溴二苯醚; 19. 十溴联苯; 20. 十溴二苯醚
进一步对仪器检出限（ IDL ）进行讨论，连续进样 8 针 0.05 mg/L 多溴联苯和多溴二苯醚混合标准溶液，得到所测结果的 RSD ，并计算获得各化合物的方法检出限。如下表所示，所有化合物的 IDL 均小于 15 µg/L，完全满足 GB/T 26125 -2011 和 IEC 62321-6：2015 对灵敏度的测试要求。
该应用实例充分证明了 Agilent Intuvo 9000 气相色谱系统在多溴联苯和多溴二苯醚分析过程中的优势和适用性。与 7890 方法相比，Intuvo 9000 方法的运行时间缩短了近 50%，低至 8.8 min，整个分析效能提升一倍，样品通量显著增加，且灵敏度较高，可完全满足客户轻松应对中国 RoHS 2.0 中有害物质检测的需求。
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