环境新规全解读 | 书谈东邪黄药师，今探水中黄药检测

海外有孤岛，名为桃花岛，岛主我行我素、傲然不群，他就是《射雕英雄传》中描绘的人物“东邪西毒、南帝北丐、中神通“中的东邪黄药师。

在书中，多少英雄出海寻找黄药师和他的桃花岛。而今，我们再寻“黄药”，已不是书中的“东邪”，而是“西毒”。

丁基黄原酸盐即黄药，是一种捕集能力较强的浮选药剂，广泛应用于各种有色金属矿的混合浮选，也适用于含有部分氧化铜、铅矿石的浮选，还可用作湿法冶金沉淀剂及橡胶硫化促进剂。黄药因呈黄色故而得名，其有毒、易燃、易吸潮且性质不稳定，在酸性介质中会加速分解。从生态毒理学上讲，黄药是矿山和选矿厂使用的药剂中危害最大的，极少量残留即可使水质发臭、抑制水生生物生长，严重影响附近水域的生态平衡，危害人体健康，并给农、林、牧、渔业带来不同程度的危害。

在矿产浮选捕集过程中，丁基黄原酸盐大部分会留在矿石表面，但仍有很少部分随废水排入地表水，污染饮用水源和环境，因而丁基黄原酸盐已被列为集中式生活饮用水、地表水源的特定监测项目之一。

《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002）中规定丁基黄原酸标准限制为 0.005 mg/L；《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2006）中规定标准限制为 0.001 mg/L。为了配套现行环境质量标准和污水排放标准，2018 年 12 月生态环境部发布了《水质丁基黄原酸的测定液相色谱-三重四极杆串联质谱法》（HJ 1002-2018），采用直接进样-超高效液相色谱/质谱测定水中丁基黄原酸。该方法操作简单、快速，具有较高的准确度和精密度。

安捷伦环境水质中丁基黄原酸的测定方法

实验条件

实际样品采集后用氨水溶液调节 pH 至 9~10，并置于棕色玻璃瓶中，于 4℃ 以下冷藏避光保存，48 小时内完成分析。分析前采用孔径 0.22μm 滤膜（亲水性聚丙烯、玻璃纤维或亲水性聚四氟乙烯）过滤，添加适量内标后直接进样分析。LC/QQQ 分析条件和 MRM 参数如表 1 和表 2。

表 1. LC/QQQ 分析条件

表 2. MRM 参数

实验结果

丁基黄原酸在碱性条件下稳定，故采用氨水溶液（pH 9.5）和乙腈为流动相，色谱柱需采用耐碱性的反相 C18 色谱柱。丁基黄原酸极性较大，在反相柱上保留较弱。定量分析采用内标法，以同位素标记的 2,4-二氯苯氧乙酸（13C6-2,4-D）为内标物。丁基黄原酸及同位素内标的 MRM 色谱图如图 1 所示。

图 1. 丁基黄原酸及内标的 MRM 色谱图件

本方法采用内标法进行定量，在 0.5 至 100μg/L 的浓度范围内丁基黄原酸线性相关性良好，线性回归系数均达到 0.991。以地表水作为实际样品，在 5.0μg/L 浓度添加水平下进行加标回收实验，配制 6 份平行样品，直接进样分析，计算 6 次结果的相对标准偏差和加标回收率。实验结果见表 3，平均加标回收率为 85.4%，相对标准偏差（RSD）为 3.4 %。

表 3. 地表水中丁基黄原酸添加回收实验结果

• 质谱与色谱条件的优化
• 校正曲线与方法的准确度和精密度

小结

采用安捷伦超高效液相色谱和串联四极杆质谱联用技术，结合内标法，可测定不同环境水质中的丁基黄原酸。该方法灵敏度高，线性范围宽，回收率和精密度均满足准确定量的要求。

参考文献：

[1]. 水质丁基黄原酸的测定液相色谱-三重四极杆串联质谱法，HJ 1002-2018，环境保护标准，生态环境部发布

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