苯胺类和联苯胺类化合物是合成染料、医药、油漆和橡胶等工业生产的重要原料和中间体,具有毒性和明显的致癌作用,易溶于水,难被生物体降解。该类化合物可通过废水排放、径流输送等方式进入环境,引起累积污染,并通过人体呼吸道、消化道、皮肤进入体内,对人体造成影响。因此,中国、美国和日本等国家早已将其列入优先控制污染物的黑名单。
土壤及沉积物是有机污染物的重要归宿,苯胺和联苯胺类化合物作为其中常见的有机污染物,为防止它们通过粮食、蔬菜、水果等间接影响人体健康,加强相关监测制度刻不容缓。
目前,我国生态环境部将发布《土壤和沉积物苯胺类和联苯胺类的测定液相色谱-三重四级杆质谱法》检测标准,为土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类化合物的检测提供重要技术支撑和法规依据。
安捷伦科技采用 Agilent 1290 Infinity Ⅱ 液相色谱/ 6470 三重四极杆液质联用系统,成功建立了该标准中 15 种苯胺类和联苯胺类化合物的分析方案。
经色谱、质谱条件优化后,15 种苯胺类和联苯胺类化合物均可得到良好的色谱分离峰型,浓度 0.5 µg/L 的混合标样的 MRM 色谱图如图 1 所示。
本方法采用内标法进行定量,配制各目标物均在 0.05 ~100 μg/L 浓度范围内的混标工作溶液(远低于标准最低校正浓度点 0.5 μg/L),各浓度点依次进样测试,建立校正曲线方程。如图 2 所示各化合物的校正曲线,线性相关性良好,线性回归系数均达到 0.997 以上,可实现对目标物准确定量。
本文采用安捷伦超高效液相色谱和串联四极杆质谱联用技术,结合内标法,针对即将发布的《土壤和沉积物苯胺类和联苯胺类的测定液相色谱-三重四级杆质谱法》标准,建立了 15 种苯胺类和联苯合物的分析测试方法,该方法灵敏度高,线性范围宽,稳定性好,满足准确定量的要求。