TOF 질량 분석기에서 수소를 운반 가스로 사용하면 안 되는 이유는 무엇입니까?
비행 튜브는 부피가 커서 수소를 채우는 것은 안전하지 않습니다.
수소 또는 질소 운반 가스로 전환하는 경우 구리 튜브를 계속 사용할 수 있습니까?
질소를 사용하거나 수소를 운반 가스로 평가하는 경우 구리 튜브를 사용할 수 있습니다. 그러나 수소로 전환하기 전에 새 튜브를 사용하는 것이 좋은데, 수소는 매우 효율적인 세정 기체이고 튜브를 포함한 유로를 따라 모든 오염물질을 제거하기 때문입니다. 이로 인해 간섭이나 백그라운드 노이즈가 발생할 수 있습니다. 또한 비활성 GC 구성요소를 사용해야 하며 시스템을 밤새도록 컨디셔닝해야 합니다.
구리 튜브는 수소를 운반 가스로 사용할 때 시간 경과에 따라 부서질 수 있습니다. 따라서 파손 가능성을 방지하기 위해 장기간 사용 시 크로마토그래피 품질의 스테인리스 강 튜브와 피팅을 사용하는 것이 좋습니다.
GC/MS에 수소 운반 가스를 사용할 때 고려해야 할 다른 사항이 있습니까?
애질런트 GC/MS 시스템의 경우 추출기, 비활성 및 스테인리스 강 EI 소스에는 모두 3mm drawout 렌즈(비활성 및 스테인리스 강 소스) 또는 3mm 추출기 렌즈(추출기 소스)가 표준으로 제공됩니다. 3mm 직경의 렌즈는 헬륨 운반 가스와 잘 작동하지만 수소와 함께 사용하면 문제가 생길 수 있습니다. 소스 내 반응을 일으키는 가장 활성적인 구역(유일한 영역은 아님)은 렌즈 구경 주변의 금속입니다. 따라서 구경 직경을 9mm로 확장하면 문제 발생이 크게 줄어듭니다. 이로 인해 애질런트는 6mm 및 9mm 렌즈를 모두 제공합니다. 9mm 렌즈는 선형성, 감도, 피크 모양 및 소스 반응성의 균형을 유지하면서 전체적으로 최고의 성능을 제공하므로 수소 운반 가스를 사용하는 대부분의 응용 분야에 권장됩니다. 더 높은 감도가 필요한 경우, 6mm 렌즈를 사용할 수 있지만 6mm 렌즈는 활성이 다소 증가하므로 먼저 9mm 렌즈부터 시작하는 것이 가장 좋습니다.
5977A/B/C GC/MSD 또는 Agilent 7000C/D/E QQQ GC/MS에는 9mm 렌즈를 갖춘 Agilent HydroInert 소스를 사용하는 것이 좋습니다. HydroInert 소스에는 6mm 및 3mm 추출 렌즈를 모두 사용할 수 있습니다. 이는 분석물의 신호 대 잡음비를 높이는 데 사용할 수 있지만 일부 화합물의 경우 반응성이 증가하는 손해가 따릅니다.
가능하다면 GC/MS 시스템에는 일정 유속 분석법을 사용하세요. 오븐 온도 프로그램을 사용한 정압 분석법은 소스로의 유량 변화로 인해 MS 성능에 부정적인 영향을 미칩니다. 또한 MS 하드웨어의 수소 펌핑 용량을 결정하세요. 확산 펌프 시스템의 경우 0.5~0.7mL/분 범위의 유량을 사용하고, 터보 펌프 시스템의 경우 0.5~2mL/분 범위의 유량을 사용하면 좋습니다.
GC/MS 분석법을 수소 운반 가스로 처음 전환할 때 상당한 피크 테일링(peak tailing)이 나타낼 수 있습니다. 이를 방지하기 위해 소스를 밤새 컨디셔닝해야 합니다. 자세한 절차는 Agilent EI GC/MS 기기의 운반 가스를 헬륨에서 수소로 전환하는 사용자 가이드의 30페이지를 참조하세요.
수소 운반 가스로 전환하는 경우 가스 실린더를 사용해야 합니까? 아니면 가스 발생기를 사용해야 합니까?
초고순도 수소를 전달하기만 한다면 둘 모두 사용할 수 있습니다.
실린더는 처음에는 가격이 더 저렴합니다. 처음으로 수소를 운반 가스로 평가하는 경우, 이를 일상적인 용도로 채택할지 확신이 없다면 실린더가 더 간단한 선택일 수 있습니다. 순도가 99.9999% 이상이고 산소와 수분 함량이 낮은 수소를 꼭 확보하세요. 또한, 고순도 수소 응용 분야에 사용하도록 설계된 실린더 레귤레이터를 사용하세요. 가스 공급업체에 문의하여 적절한 레귤레이터를 선택할 수 있습니다.
수소 발생기는 수소 운반 가스를 제공하기 위한 또 다른 옵션입니다. 일반적으로 실린더보다 초기 비용이 높지만 시간 경과에 따라 더 경제적일 수 있습니다. 순도 사양이 99.9999% 이상이고 산소와 수분 함량이 낮은 제품만 고려해야 합니다. 수소 발생기를 선택할 때는 최대 이송 압력과 유속이 크로마토그래피 분석법과 수소 발생기의 공급을 받는 모든 동시 작동 장비의 요구 사항을 충족할 만큼 충분히 높은지 확인하세요. 수소 발생기는 몇 가지 유용한 안전 기능을 제공합니다.
- 수소가 필요한 압력(예: 40psi)에서만 생성됨
- 최대 유량이 제한됨(예: 250mL/분)
- 설정값 압력을 유지할 수 없는 경우 자동 종료
- 특정 시간에 수소 가스를 최소량으로 저장(예: 40psi에서 50mL)
GC 또는 GC/MS 유로에서의 누출을 어떻게 확인합니까?
압력 강하 테스트를 통해 탱크와 GC 후면 사이의 가스 공급부에 누출이 있는지 확인할 수 있습니다. 먼저 가압라인부터 시작합니다. 그런 다음 GC를 끄세요. 이렇게 하면 기기 후면에 있는 모든 비례 밸브가 닫힙니다(이전 GC는 가스 라인에 있는 분리 밸브를 편리하게 이용할 수 있음). 레귤레이터 압력을 60psi로 설정하고 레귤레이터 압력 조절 밸브를 완전히 닫은 후 10분 동안 기다립니다. 레귤레이터의 압력이 1psi라도 떨어지면 누출이 발생하는 것입니다. 그보다 더 떨어지면 심각한 누출이 발생하는 것입니다. 최신 애질런트 지능형 GC에는 사용자가 시작하거나 주입할 때마다 수행되어 GC 내의 누출을 확인하는 자동 진단 기능이 있습니다.
누출이 발견되면 다음 단계는 누출이 발생한 위치를 확인하는 것입니다.
- 애질런트 GC 누출 검출기는 헬륨과 수소를 감지할 수 있습니다. 이는 누출과 공기 중에 자연적으로 존재하는 질소를 구별할 수 없기 때문에 소량의 질소 누출을 감지하는 데는 효과적이지 않습니다.
- 모든 가스에 작동하는 액체 누출 검출기를 사용하여 튜브 피팅을 확인할 수 있습니다. 누출이 있으면 액체에 거품이 생깁니다. 과거에는 Snoop이 자주 사용되었지만 첨단 전자 압력 제어 기능을 갖춘 최신 GC에는 권장되지 않습니다. 대신 이소프로판올과 물의 50/50 혼합물을 사용하세요.
- Agilent 7000E 또는 7010C QQQ GC/MS는 MassHunter Acquisition 10.2 소프트웨어에서 누출 검사를 지원하는 편리한 기능을 갖추고 있습니다. 누출 테스트 도구를 사용하여 사용자가 실시간으로 누출 소스를 쉽게 찾을 수 있습니다. 사용자는 최대 10개의 이온을 수동으로 입력하여 모니터링하며 GC 유로와 TQ에서 누출되기 쉬운 지점을 테스트할 수 있습니다. 이 기능을 통해 에어 더스터를 사용하여 누출 테스트를 간단하고 빠르게 수행할 수 있습니다.
운반 가스를 전환할 때 규격이 다른 GC 컬럼을 사용해야 합니까?
아마도 GC/MS보다 GC의 경우 가능성이 낮을 수도 있습니다. 수소는 헬륨만큼 점성이 없기 때문에 동일한 유량을 얻기 위한 주입구 압력이 상당히 낮습니다. 컬럼 유량과 머무름 시간을 정밀하게 제어할 수 있기 위해 적절한 주입구 압력(5psi 이상 권장)을 유지하는 컬럼 규격과 유량 설정값을 선택해야 합니다. 대기압보다 낮은 주입구 압력은 주입구 흐름을 차단하고 공기가 시스템으로 유입되어 주입구 라이너와 컬럼을 손상시킬 수 있으므로 반드시 피해야 합니다.
낮은 주입구 압력 문제를 해결하기 위한 선택에는 내경이 동일한 더 긴 컬럼(더 나은 분리 및 용량을 제공하지만 실행 시간이 더 길어짐) 또는 더 작은 내경이 있는 더 짧은 컬럼(컬럼 용량 감소로 인해 더 적은 주입량이 필요할 수 있지만 더 나은 분리 및/또는 분석 시간 단축을 제공할 수 있음)이 포함됩니다.
분석법 변환기 소프트웨어와 압력 유속 계산기는 대기 조건(GC 검출기) 및 진공(질량 분석기)에서 헬륨을 대체 운반 가스로 전환할 때 허용되는 컬럼 규격과 작동 조건을 선택하는 데 도움이 되는 유용한 도구입니다.
